枳实中橙皮苷检测方案(液相色谱柱)

2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制)引领分析科技在北京北京谱QQ：40061L6 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 枳实分析 枳实的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为芸香科植物酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种或甜橙Citrus sinensis Osbeck的干燥幼果。5~6月收集自落的果实，除去杂质，自中部横切为两半，晒干或低温干燥，较小者直接晒干或低温干燥。 【功能与主治】破气消积，化痰散痞。用于积滞内停，痞满胀痛，泻痢后重，大便不通，痰滞气阻，胸痹，结胸，脏器下垂。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试式：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-磷酸二二钾水溶液(取磷酸二氢钾0.6g， 十二烷基磺酸钠1.0g，冰醋酸1mL，加水溶解并稀释至1000mL)(50：50)为流动相；检测波长为275nm。理论板数按辛弗林峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备：精密称取以五氧化二磷为干燥器减压干燥4小时的辛弗林对照品适量，加水制成每1mL含30ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品中粉约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，称定重量，加热回流1.5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10mL，蒸干，残渣加水10mL使溶解，摇匀，通过聚酰胺柱(60~90目， 2.5g，内径1.5cm， 干法装柱)，用水25mL洗脱， 转移至25mL量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供与品溶液各10~20pL， 注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含辛弗林(CgH13NO2)不得少于0.30%。 枳实 样品来源：本品为芸香科植物酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种或甜橙Citrus sinensis Osbeck的干燥幼果。产地：江西。 对照品：橙皮苷(含量：97.69%) 供试品溶液的制备：取本品细粉0.3g左右，精密称定，置25mL容量瓶中，加甲醇20mL， 超声处理30分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取滤液250uL，置25mL容量瓶中，加水15mL，用甲醇定容，摇匀即得。 对照品溶液的制备：精密称取橙皮苷对照品1.15mg，用色谱纯甲醇溶解定容至5mL， 配置浓度为230pg/mL的母液。 取100pL母液，加入300pL色谱纯甲醇，然后加入600pL超纯水作为浓度为23pg/mL的标准溶液。 色谱柱： Shim-pack XR-ODSII (3.0 mmx75mm， 2.2 u m) 流动相：甲醇-水相-冰醋酸(35：65：0.04) 柱温：60℃检测波长：283mm 流速： 1mL/min 进样量：4pL 仪器配置： UFLC-20ADXR 高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器SIL-20AC 自动进样器 引领分析科技在北京谱京谱QQ.40061665163 标准样品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 橙皮苷 1.864 78716 20918 5944 1.14 橙皮苷的标准曲线 橙皮苷的重现性 ： No. 标准样品 保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 3 1.863 787161.863 788891.864 78913 1.872 20335 1.872 20300 1.873 20233 AverageRSD% 1.863 78839 1.882 20289 0.03 0.25 0.03 0.13 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm x 75mm, 2.2um)流动相：甲醇- 水相-冰醋酸(35:65:0.04)柱温：60℃检测波长：283nm流速：1mL/min进样量：4 ul