地肤子中地肤子皂苷检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 地肤子分析 地肤子的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为藜科植物地肤Kochia scoparia (L.) Schrad. 的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收植株，晒干，打下果实，除去杂质。 【功能与主治】清热利湿，祛风止痒。用于小便涩痛，阴痒带下，风疹，湿疹，皮肤瘙痒。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸(85：15：0.2)为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按地肤子皂苷Ic峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：精密称取地肤子皂苷Ic对照品适量，加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.5g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，密塞，称定重量，放置过夜，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液10pL、20pL，供供品溶液20 pL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 2.地肤子药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】 《中国药典》中地肤子的含量测定以地肤子皂苷Ic为质量评价依据，其在Inertsil ODS-3中的色谱特点为：在流动相组成为甲醇-水-冰醋酸系统时，流动相的比例对地肤子皂苷Ic及相邻色谱峰的分离具有显著的影响，流动相甲醇的比例在85%左右时，其分离度最好，地肤子色谱图中杂质峰较少且与地肤子皂苷Ic相比含量很低，因此选择甲醇比例在80~85%(v/v)之间均可以获得较好的分离度及分析效果；柱温对地肤子皂苷Ic的保留时间及与相邻色谱峰的分离度影响很小。经过考察，在流动相比例为甲醇-水-冰醋酸(85：15：0.2)，柱温35℃的色谱条件下，能得到较满意的分析效果。使用Inertsil ODS-4(4.6×150 mm， 5 um)柱亦可得到良好分析效果。 地肤子 样品来源：本品为藜科植物地肤Kochia scoparia (L.) Schrad.的干燥成熟果实。产地：河北 对照品：地肤子皂苷Ic(上海同田生物技术有限公司，批号：09041623，含量：98%) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.5g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，密塞，称定重量，放置过夜，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：精密称取地肤子皂苷Ic对照品适量，加甲醇制成每1 mL含0.5mg的溶液，即得。 色谱柱： Inertsil ODS-3 (4.6×150 mm， 5 um) 推荐使用条件范围： 流动相：甲醇-水-冰醋酸(85：15：0.2)色谱柱： IntersilODS-3(4.6×150 mm， 5 um)柱主温温：35℃流动相：甲醇-水(80~85：15~20)-冰醋酸(0.2)流速：1.0 mL/min柱温：35~40℃进样量：10uL流充速：1.0 mL/min 引领分析科技尽在北京谱火-企业QQ：40061 65163 仪器配置： LC-20ADXR高压泵ELSD-LTⅡ低温蒸发光散射检测器DGU-20A，脱气机CTO-20AC柱温箱CBM-20A 系统控制器SIL-20AC 自动进样器 对照品 实际样品 (1) (1)地肤子中的地肤子皂苷lc (1) 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 地肤子皂苷Ic 13.256 3631118 139663 5893 1.40 地肤子皂苷lc标准曲线 重复性数据如下：地肤子皂苷lc No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 13.256 3631118 13.247 3511318 2 13.263 3630138 13.251 3418556 3 13.382 3606646 13.247 3511820 Average 13.300 3622634 13.248 3480565 RSD% 0.53 0.38 0.02 1.54 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 色谱柱：Inertsil ODS-3 (4.6 x 150 mm, 5um)流动相：甲醇-水-冰醋酸(85:15:0.2)柱温： 35℃流速： 1ml/min进样量： 10ul