商陆中商陆皂苷甲检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：400611(65163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 商陆分析 商陆的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为商陆科植物商陆Phytolacca acinosa Roxb. 或垂序商陆Phytolacca americana L. 的干燥根。秋季至次春采挖，除去须根和泥沙，切成块或片，晒干或阴干。 【功能与主治】逐水消肿，通利二便；外用解毒散结。用于水肿胀满，，二便不通；外治痈肿疮毒。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%冰醋酸溶液(70：30)为流动相；蒸发光散射检测器。理论板数按商陆皂苷甲峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备：取商陆皂苷甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25mL， 称定重量，超声处理(功率500 W， 频率40 KHz)30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液10uL、20pL， 供试品溶液20pL， 注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。 本品按干燥品计算，含商陆皂苷甲(C4zH606)不得少于0.15%。 2.商陆药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】 《中国药典》中商陆的含量测定以商陆皂苷甲为质量评价依据，商陆在Inertsil ODS-3中的色谱特点为：在流动相组成为甲醇-0.4%冰醋酸溶液系统时，流动相的比例对商陆皂苷甲的保留时间和与相邻峰的分离度影响不大，甲醇比例在60~65%(v/v)之间均可以获得满意的分离度，考虑到分析时间长短，优化流动相比例为甲醇-0.4%冰醋酸(62：38)；柱温对商陆皂苷甲的保留时间也有影响，柱温在25~35℃之间均可获得较好的分离度，考虑到分析时间的长短，优化柱温为30℃。经过考察，此条件同样适用于在Inertsil ODS-4(4.6×150 mm，5 um)中对商陆进行分析。 商陆 样品来源：本品为商陆科植物商陆Phytolacca acinosa Roxb. 或垂序商陆Phytolacca americana L. 的干燥根。秋季至次春采挖，除去须根和泥沙，切成块或片，晒干或阴干。产地：河北 对照品：商陆皂苷甲(成都曼斯特生物科技有限公司，批号：A0351，含量：98.0%) 供试品溶液的制备：取本品本末(过三寸筛)约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25 mL，称定重量，超声处理(功率500 W， 频率40 KHz)30分钟， 放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：取商陆皂苷甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，即得。 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：400611(65163 色谱柱： Inertsil ODS-3 (4.6 mm × 150 mm， 5 um) 推荐使用条件范围： 流动相： 甲醇-0.4%冰醋酸溶液(62：38) 色谱柱： Intersil ODS-3(4.6×150 mm， 5 um) 柱温：30℃ 流动相：：甲醇-0.4%冰醋酸溶液(60~65：40~35)流 速：1.0mL/min 柱温：25~35℃ 进样量：t：10 pL 流 速：1.0mL/min ※该条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6×150 mm， 5 pm)仪器配置： LC-20ADXR高压泵 DGU-A5 脱气机 ELSD-LTII 低温蒸发光散射检测器 CTO-20AC柱温箱 SIL-20AC自动进样器 对照品 实际样品 名称 保留时间(min) 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 商陆皂苷甲 12.521 1001023 32828 4093 0.97 商陆皂苷甲标准曲线 重复性数据如下： 商陆皂苷甲 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 12.511 1003285 12.379 1497157 2 12.521 1001023 12.382 1496614 3 12.507 1003293 12.480 1483208 Average 12.513 1002534 12.413 1492326 RSD% 0.06 0.13 0.46 0.53 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 色谱柱：Inertsil ODS-3 (4.6 mm x 150 mm, 5um)流动相：甲醇-0.4%冰醋酸溶液(62:38)柱温：30 ℃流速：1.0 mL/min进样量：10ul