金银花中绿原酸检测方案(液相色谱柱)

八画青苦板刺虎罗垂侧金泽贯一 289 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163288————2010年版《中国药典》中药标准物质分析图谱(上卷) 金银花(Jinyinhua) (LONICERAE JAPONICAE FLOS) 【药材基本信息】 别名 来源 功能 忍冬、金银藤、二色花藤等 忍冬科植物忍冬 Lonicera japonica Thunb. 的干燥花蕾或带初开的花 清热解毒，疏散风热 【对照药材提取和对照品溶液的配制】 对照药材的提取： 精密称取本品粉末(过四号筛)0.1086g，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇10ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液 5ml，置25ml 棕色量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得。 对照品溶液的配制： 精密称取绿原酸对照品 3.81mg，置 100ml 棕色量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得每ml含 38pg的溶液(10℃以下保存)。 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 【分析色谱图】 金银花——绿原酸 【分析结果】 对照品名称 保留时间 拖尾因子 理论塔板数 含量 绿原酸 5.5min 1.05 10 073 3.56% 【注意事项】 绿原酸在 SB-C18柱上保留相对较弱，出峰时间偏早，和杂质分离不好，通过调整流动相比例可以延长保留，改善分离； 提取液中有强保留杂质，在等度条件下很久才能洗脱，造成分析时间拖延，增加梯度清洗步骤可以 缩短分析时间； 在此分析条件下，绿原酸出峰时间为5.5分钟。根据各个操作条件的不同，出峰时间会有少许变化，但在同一仪器和相同操作条件下，RSD≤2.0%； 对照品称量天平精度须达到十万分之一。 检测人员：陈波蓉 审核人：安 免费下载《中国药典》版及世界各国药典http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=page=&extra=#pid 色谱柱:Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 250mm x 4.6mm, 5um进样量:5ul检测波长:327nm,柱温;40℃流速:1ml/min流动相:A: 0.4%磷酸溶液,B :乙腈;0~7min,B保持10%;7~8min,B从10%~60%;8~12min,B保持 60%;12~13min,B从60%~10%