丹参中丹酚酸B检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版对应高效液相色谱方法图谱库(第一册引领分析科技斗技北京谱朋-企业QQ：40061 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 丹参-丹酚酸B分析 丹参-丹酚酸B的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根和根茎。春、秋二季采挖，除去泥沙，干燥。 【功能与主治】活血祛瘀，通经止痛，清心除烦，凉血消痈，用于胸痹心痛，脘腹胁痛，癥瘕积聚，热痹疼痛，心烦不眠，月经不调，痛经经闭，疮疡肿痛。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-甲酸-水(30：10：1：59)为流动相；检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备：取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加75%甲醇制成每1mL含0.14mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇50mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分分精密吸取对照品溶液与供试品溶液10uL，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含丹酚酸B(C36H30016)不得少于3.0%。 丹参-丹酚酸B 样品来源：本品为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根和根茎。春、秋二季采挖，除去泥沙，干燥。产地：山东。对品：丹酚酸B(上海同田生物技术有限公司)； 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)0.2069g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇50mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，然后用75%甲醇稀释5倍，即得。 对照品溶液的制备：取丹酚酸B对照品适量，用甲醇制成储备液，然后配制成每1mL含0.05mg的溶液(最终溶剂为甲醇：1.7%甲酸(24：76))。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm x75 mm， 2.2um) 流动相：甲醇：乙：1.7%甲酸(用三乙胺调pH值至3.0)(18：6：76) 柱温：70℃检测波长：286nm 流速：1.2 mL/min 进样量：4pL 仪器配置： UFLC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 丹酚酸B 2.511 127551 26829 7187 1.26 峰面积 丹酚酸B的重现性 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 3 2.511 127551 2.471 175793 2.512 127264 2.470 176000 2.514 127511 2.472 175974 AverageRSD% 2.512 1274420.06 0.12 2.471 0.04 175922 0.06 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Shim-pack XR-ODS II(3.0x75mm, 2.2μm)流动相:甲醇:乙腈：1.7%甲酸(用三乙胺调pH至3.0)(18:6:76)柱温：70℃检测波长286nm流速1.2 mL/min 进样量4μL