锦灯笼中木犀草苷检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版对应高效液相色普方法图谱库(第一册：引领分析科技斗技北京谱朋-企业QQ：40061 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 锦灯笼分析 锦灯笼的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为茄科植物酸浆Physalis alkekengi L.var franchetii (Mast.) Makino 的干燥宿萼或带果实的宿萼。秋季果实成熟、宿萼呈红色或橙红色时采收，干燥。 【功能与主治】清热解毒，利咽化痰，利尿通淋。用于咽痛音哑，痰热咳嗽，小便不利，热淋涩痛；外治天疱疮，湿疹。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2%磷酸溶液(20：80)为流动相；检测波长为350nm。理论板数按木犀草苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：取木犀草苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含40ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇20mL， 密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)1小时，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液20pL，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含木犀草苷(C21H20011)不得少于0.10%。 锦灯笼 样品来源：本品为茄科植物酸浆Physalis alkekengi L.var.franchetii (Mast.) Makino 的干燥宿萼或带果实的宿萼。秋季果实成熟、宿萼呈红色或橙红色时采收，干燥。 对照品：木犀草苷(上海同田生物技术有限公司)； 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)0.4000g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇20mL，密塞，称定重量，超声处理1小时，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：取木犀草苷对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1mL含40ug的溶液，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm ×75 mm， 2.2um) 流动相：乙晴：0.2%磷酸(17：83) 柱温：35℃检测波长：350nm 流 速： 1.2mL/min 进样量：4pL 仪器配置： UFLC-20ADXR 高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 标 准 样 品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 木犀草苷 2.577 119990 27132 8382 1.25 峰面积 木犀草苷重现性 No. 标准样品 保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 23 2.5832.582 2.577 119725120098 119990 2.557 139039 2.554 139293 2.557 139368 AverageRSD% 2.581 119938 2.556 0.07 139233 0.12 0.12 0.16 2010版中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia. org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Shim-pack XR-ODS II(3.0 mm x75 mm, 2.2μm)流动相:乙腈: 0.2%磷酸(17:83)柱温35℃检测波长350 nm流速1.2ml/min进样量4μL