桂枝中桂皮醛检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 国药典2010版对应高效液相谱图集 桂枝分析 桂枝的高效液相色谱 i典收载情况 源】本品为樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl的干燥根和根茎。 能与主治】发汗解肌，温经通脉，助阳化气，平冲降气。用于风寒感冒，脘腹冷痛，血寒经闭，关节痹痛，痰饮， 心悸，奔豚。 量测定】 条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(32：68)为流动相；检测波长为290 nmo数按桂皮醛峰计算应不低于3000。 品溶液的制备：取桂皮醛对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含10 ug的溶液，即得。 品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛)约0.5 g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL， 称定重量，处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液，置25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液容10pL，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含桂皮醛(C9H8O)不得少于1.0% 圭枝药材高效液相色谱方法的建立 !谱行为描述】 《中国药典》中桂枝的含量测定以桂皮醛为质量评价依据， 其在Inertsil ODS-3(4.6×250 mm， 5 um)中的色谱特：在流动相组成为乙腈-水系统时，峰与杂质峰距离较远，流动相的比例对桂皮醛的分离没有显著的影响，因择乙腈比例在31~36%(v/v)之间均可以获得较好的分析效果；柱温对桂皮醛的保留时间及与相邻色谱峰的分离度]很小。经过考察，在流动相乙腈-水比例为35：65，柱温40℃的色谱条件下能得到较满意的分析效果。Inertsil ODS-4(4.6×150 mm， 5 pm)柱亦可得到良好分析效果。 桂枝 品来源：本品为樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl的干燥根和根茎。产地：广西。 照品：桂皮醛(北京旭东化工厂，批号：920322，含量：98%)。 式品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛)约0.5g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL， 称定重量，处理(功率250 W，频率40 kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1mL，5mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 照品溶液的制备：取桂皮醛对照品适量，精密称定，加甲醇制成酒1 mL含10ug的溶液，即得。 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 色谱柱： Inertsil ODS-3(4，6×150 mm， 5pm) 推荐使用条件范围： 动相：乙腈-水(35：65)温：40℃测波长：290nm柱温：20~45℃速：：1.0mL/min检测波长：290nm样量： 10pL流 速：1.0mL/min义器配置：C-20ADXR高压泵.PD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器)GU-20A，脱气机TO-20AC 柱温箱BM-20A 系统控制器IL-20AC自动进样器 色谱柱： Intersil ODS-3(4.6×150 mm， 5 um) 流动相：乙腈-水(32~35：68~65) 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 桂皮醛 12.009 1029437 53266 9295 1.10 桂皮醛标准曲线 重复性数据如下： 桂皮醛 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 11.999 1034335 11.962 1074383 2 12.009 1029437 11.969 1082075 3 11.996 1032133 12.031 1077160 Average 12.001 1031968 11.987 1077873 RSD% 0.06 0.24 0.32 0.37 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 色谱柱：Inertsil ODS-3(4.6 x 150mm, 5um)流动相: 乙腈-水(35:65)柱温：40°C检测波长：290 nm流速：1.0 mL/min进样量: 10ul