7种苯氧羧酸类农药的测定

 1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪；色谱柱：Shim-pack GIST C8（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-30173-09）；Shim-pack Scepter C8-120（5 μm，4.6×150 mm；P/N：227-31041-05）；纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱+ 取水器）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。 1.2 系统适用性溶液的制备取适量苯氧羧酸类农药混标，用40%甲醇水稀释至10 mg/L，作为系统适用性溶液，备用。  1.3 分析条件柱温：25 ℃ 检测波长：230 nm 流速：1.0 mL/min 进样量：8 μL 流动相：A：磷酸水溶液（用磷酸调pH 至2.0）；B：甲醇梯度条件：时间（min）0 1 18 26 27 32 33 45 A（%）45 45 35 35 10 10 45 45 B（%）55 55 65 65 90 90 55 55 2. 实验结果按照上述色谱条件（1.3）进行采集，系统适用性溶液色谱图如下：2.1 色谱柱：Shim-pack GIST C8（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-31041-05）序号 目标物名称 保留时间 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度 1 麦草畏10.723 183647 13548 14394 1.082 -- 2 2,4-D 14.414 165389 10473 19103 1.076 9.530 3 MCPA 15.443 187490 11406 20806 1.066 2.434 4 2,4-DP 19.188 162115 8951 25739 1.067 8.261 5 2,4,5-T 20.120 166409 8881 26401 1.063 1.914 6 2,4-DB 23.094 159229 7652 27994 1.071 5.679 7 2,4,5-TP 26.381 162331 6298 23968 1.062 5.329 重现性目标物保留时间（min, n=3）峰面积（Area, n=3）数据1 数据2 数据3 RSD （%）数据1 数据2 数据3 RSD （%）麦草畏10.723 10.705 10.732 0.13 183647 183822 184732 0.32 2,4-D 14.414 14.389 14.301 0.41 165389 164175 166725 0.77 MCPA 15.443 15.415 15.411 0.11 187490 185556 183276 1.14 2,4-DP 19.188 19.155 19.201 0.12 162115 161305 162725 0.44 2,4,5-T 20.120 20.087 20.11 0.08 166409 165769 165469 0.29 2,4-DB 23.094 23.052 23.102 0.12 159229 159282 156722 0.92 2,4,5-TP 26.381 26.336 26.336 0.10 162331 161534 163424 0.58 2.2 色谱柱：Shim-pack Scepter C8-120（5 μm，4.6×150 mm；P/N：227-31041-05）序号 目标物名称 保留时间 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度 1 麦草畏7.580 182933 14625 8306 1.105 -- 2 2,4-D 11.124 161856 10320 11202 1.071 9.412 3 MCPA 12.036 181350 11056 12057 1.081 2.125 4 2,4-DP 15.753 160349 8423 15415 1.068 7.858 5 2,4,5-T 16.601 165479 8321 15811 1.080 1.637 6 2,4-DB 19.272 160016 7752 19611 1.062 4.953 7 2,4,5-TP 22.288 161798 6542 18277 1.083 4.986 重现性目标物保留时间（min, n=3）峰面积（Area, n=3）数据1 数据2 数据3 RSD （%）数据1 数据2 数据3 RSD （%）麦草畏7.580 7.584 7.586 0.04 182933 183069 182990 0.04 2,4-D 11.124 11.131 11.128 0.03 161856 161807 162069 0.09 MCPA 12.036 12.044 12.040 0.03 181350 181278 181220 0.04 2,4-DP 15.753 15.759 15.753 0.02 160349 160520 160467 0.05 2,4,5-T 16.601 16.607 16.600 0.02 165479 165000 165499 0.17 2,4-DB 19.272 19.279 19.272 0.02 160016 159827 160006 0.07 2,4,5-TP 22.288 22.293 22.283 0.02 161798 161862 161294 0.19 3. 结论本文建立了土壤和沉积物中3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸（麦草畏）、2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）、2-甲基-4-氯苯氧乙酸（MCPA）、2-(2,4-二氯苯氧基)-丙酸（2,4-DP）、2,4,5-三氯苯氧乙酸（2,4,5-T）、4-（2,4-二氯苯氧基）-丁酸（2,4-DB）和2-（2,4,5-三氯苯氧基）-丙酸（2,4,5-TP）等7 种苯氧羧酸类农药的HPLC测定方法。参照HJ 1022-2019方法，采用色谱柱Shim-pack GIST C8或Shim-pack Scepter C8-120分析上述苯氧羧酸类农药，结果显示，7个化合物色谱峰峰形对称，相邻峰基线分离，满足标准要求。此方法可为土壤和沉积物中7种苯氧羧酸类农药的检测提供参考。