水中磺酰脲类农药的测定

 1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪；色谱柱：Shim-pack GIS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-30106-08）；ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）；纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱+ 取水器）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06） 1.2 标准品溶液的制备取市售10种磺酰脲类农药混合标准品适量，用水稀释至10 mg/L，作为标准品溶液。  1.3 分析条件柱温：40 ℃ 检测波长：230 nm 流速：1.2 mL/min 进样量：10 μL 流动相：A：磷酸水溶液（0.02%磷酸）；B：乙腈梯度条件：时间（min）0 20 30 33 33.1 40 A（%）70 60 30 30 70 70 B（%）30 40 70 70 30 30 2. 实验结果按照上述色谱条件（1.3）进行采集，标准品溶液色谱图如下：2.1 色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6.250 mm；P/N：380-01230-01）序号 目标物名称 保留时间 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度 1 烟嘧磺隆10.067 122332 9994 15155 0.903 -- 2 噻吩磺隆13.659 234159 17223 22744 0.921 10.418 3 甲磺隆15.298 338114 23640 25823 0.924 4.412 4 甲嘧磺隆16.554 342292 23439 28970 0.938 3.264 5 醚苯磺隆17.259 293566 19059 28599 0.903 1.768 6 氯磺隆17.981 343066 23157 33099 0.947 1.798 7 胺苯磺隆19.498 432177 26366 31895 0.931 3.648 8 苄嘧磺隆25.558 235021 25909 178310 0.944 17.852 9 吡嘧磺隆28.563 246191 35693 384450 0.967 14.098 10 氯嘧磺隆29.278 277430 43311 467132 0.968 4.021 重现性目标物保留时间（min, n=3）峰面积（Area, n=3）数据1 数据2 数据3 RSD （%）数据1 数据2 数据3 RSD （%）烟嘧磺隆10.067 10.031 10.028 0.22 122332 123746 122733 0.59 噻吩磺隆13.659 13.613 13.609 0.20 234159 234433 233995 0.09 甲磺隆15.298 15.25 15.243 0.20 338114 338967 338011 0.16 甲嘧磺隆16.554 16.511 16.504 0.16 342292 344034 343174 0.25 醚苯磺隆17.259 17.211 17.202 0.18 293566 294465 293513 0.18 氯磺隆17.981 17.934 17.922 0.17 343066 343003 342839 0.03 胺苯磺隆19.498 19.454 19.441 0.15 432177 433901 433075 0.20 苄嘧磺隆25.558 25.543 25.53 0.05 235021 234964 234779 0.05 吡嘧磺隆28.563 28.554 28.54 0.04 246191 246383 245880 0.10 氯嘧磺隆29.278 29.27 29.257 0.04 277430 276995 276654 0.14 2.2 色谱柱：Shim-pack GIS C18（5 μm，4.6.250 mm；P/N：227-30106-08）序号 目标物名称 保留时间 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度 1 烟嘧磺隆10.074 120678 9996 15519 0.928 -- 2 噻吩磺隆14.099 247848 18017 23643 0.956 11.663 3 甲磺隆15.845 358213 24740 26869 0.955 4.635 4 甲嘧磺隆17.061 351679 23630 29353 0.959 3.096 5 醚苯磺隆17.855 307571 20014 30189 0.946 1.962 6 氯磺隆18.608 360552 23763 33647 0.969 1.845 7 胺苯磺隆20.067 455528 27345 32491 0.956 3.427 8 苄嘧磺隆25.738 243890 27360 187096 0.963 16.6 9 吡嘧磺隆28.788 247410 34858 366485 0.976 14.245 10 氯嘧磺隆29.447 285362 42910 437483 0.974 3.578 重现性目标物保留时间（min, n=3）峰面积（Area, n=3）数据1 数据2 数据3 RSD （%）数据1 数据2 数据3 RSD （%）烟嘧磺隆10.074 10.059 10.095 0.18 120678 119682 121960 0.95 噻吩磺隆14.099 14.085 14.119 0.12 247848 244070 244333 0.86 甲磺隆15.845 15.829 15.865 0.11 358213 355160 364385 1.31 甲嘧磺隆17.061 17.044 17.08 0.11 351679 348615 359678 1.62 醚苯磺隆17.855 17.837 17.875 0.11 307571 303854 316090 0.61 氯磺隆18.608 18.586 18.632 0.12 360552 358316 364811 0.91 胺苯磺隆20.067 20.045 20.088 0.11 455528 452498 464798 1.40 苄嘧磺隆25.738 25.723 25.745 0.04 243890 242544 246319 0.78 吡嘧磺隆28.788 28.775 28.79 0.03 247410 246096 249305 0.65 氯嘧磺隆29.447 29.435 29.448 0.02 285362 283663 287822 0.73 3. 结论本文建立了水中烟嘧磺隆、噻吩磺隆、甲磺隆、甲嘧磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆和氯嘧磺隆等10 种磺酰脲类农药的HPLC测定方法。参照HJ 1018-2019方法，采用色谱柱Shim-pack GIS C18或ShimNex CS C18分析上述磺酰脲类农药，结果显示，10个化合物色谱峰峰形对称，相邻峰基线分离，满足标准要求。此方法可为水中10种磺酰脲类农药的检测提供参考。