水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定

 1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01；S/N：1FC05714）；纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱+ 取水器）SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。 1.2 混合标准工作溶液的制备取9种烷基酚类化合物和双酚A的混合物标准品母液（1000 μg/mL），用乙腈稀释至浓度为250 μg/L的混合标准工作溶液，备用。  1.3 分析条件色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01；S/N：1FC05714）流 速：1.0 mL/min 进样量：30 μL 柱 温：30 ℃ 检测器：荧光检测器；激发波长227 nm，发射波长315 nm 流动相：A：水 B：乙腈 梯度程序如下： 时间（min）0 15 35 40 41 45 A（%）50 40 16 10 50 50 B（%）50 60 84 90 50 50 2. 实验结果 按照上述色谱条件（1.3）进行采集，混合标准工作色谱图如下：混合标准工作溶液序号 目标物名称 保留时间 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度 1 双酚A 8.331 3632380 229053 6078 0.851 -- 2 4-叔丁基苯酚 13.701 2898828 194209 18351 0.971 12.910 3 4-丁基苯酚 16.325 3649309 237741 24698 0.985 6.339 4 4-戊基苯酚 21.676 3493971 226655 43311 0.989 12.860 5 4-己基苯酚 27.115 3428026 244113 81679 1.003 13.664 6 4-叔辛基苯酚 30.626 2975567 218709 111197 1.004 9.402 7 4-庚基苯酚 32.232 3222420 242573 128618 1.014 4.420 8 4-支链壬基苯酚36.168 1542127 97324 112221 0.981 9.948 9 4-辛基苯酚 36.987 3037925 238859 185023 1.048 2.110 10 4-壬基苯酚 41.367 3004873 241927 241557 1.027 12.870 混合标准工作溶液重现性目标物保留时间（min, n=3）峰面积（Area, n=3）数据1 数据2 数据3 RSD （%）数据1 数据2 数据3 RSD （%）双酚A 8.331 8.364 8.316 0.29 3632380 3639477 3634231 0.10 4-叔丁基苯酚 13.701 13.717 13.679 0.14 2898828 2896744 2905046 0.15 4-丁基苯酚 16.325 16.333 16.297 0.12 3649309 3637049 3646220 0.17 4-戊基苯酚 21.676 21.670 21.643 0.08 3493971 3487588 3491833 0.09 4-己基苯酚 27.115 27.099 27.083 0.06 3428026 3409722 3414725 0.28 4-叔辛基苯酚 30.626 30.605 30.599 0.05 2975567 2966999 2975251 0.16 4-庚基苯酚 32.232 32.211 32.209 0.04 3222420 3215529 3214182 0.14 4-支链壬基苯酚 36.168 36.147 36.152 0.03 1542127 1532269 1536184 0.32 4-辛基苯酚 36.987 36.965 36.972 0.03 3037925 3033609 3047331 0.23 4-壬基苯酚 41.367 41.342 41.356 0.03 3004873 2981700 2991663 0.39 3. 结论本文建立了水质9种烷基酚类化合物和双酚A测定的HPLC方法。参考标准HJ 1192-2021中色谱分析条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析9种烷基酚类化合物和双酚A的混合标准品，结果显示，10种化合物均基线分离，且峰形和重现性良好。此方法可为水质9种烷基酚类化合物和双酚A的测定提供参考。