环境空气 挥发性卤代烃的测定

 1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材Shimadzu GC-2030气相色谱仪；纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱+ 取水器）色谱柱：SH-1（60 m × 0.32 mm × 1.0 μm；P/N：221-75725-60）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）1.2 混合标准使用液的制备取挥发性卤代烃市售有证标准溶液适量，用二硫化碳稀释10倍，配制成标准使用液（以氯苯计，浓度为100 μg/mL），临用现配。1.3 分析条件取挥发性卤代烃市售有证标准溶液适量，用二硫化碳稀释10倍，配制成标准使用液（以氯苯计，浓度为100 μg/mL），临用现配。色谱柱：SH-1（60 m，0.32 mm × 1.0 μm；P/N：221-75725-60）升温程序：初始温度35 ℃保持10 min，以每分钟4 ℃的速率升温至100 ℃，以每分钟8℃的速率升温至200 ℃，保持1分钟，以每分钟30 ℃的速率升温至300度，保持5分钟载气：N2 进样口温度：220 ℃ 分流模式：分流比10：1 控制模式：恒流模式初始流速：1.5 mL/min 检测器：ECD，温度：320 ℃ 进样量：1 μL 2. 实验结果按照上述色谱条件（1.3）进行采集，标准使用液色谱图如下：序号目标物名称保留时间峰面积峰高理论塔板数拖尾因子分离度1 反式-1，2-二氯乙烯10.171 129066 27380 108133 1.105 --2 1，1-二氯乙烯10.536 14186 3645 164065 0.976 3.211 3 顺式-1，2-二氯乙烯12.258 96915 20126 151484 1.143 14.973 4 三氯甲烷12.883 510616 108722 172484 1.038 4.998 5 1，2-二氯乙烷14.459 170898 35482 209744 1.123 12.585 6 1，1，1-三氯乙烷15.003 43476 9546 245570 1.024 4.398 7 四氯化碳16.343 52795 11966 311820 1.013 11.252 8 1，2-二氯丙烷17.847 87106 18048 334657 1.076 12.507 9 三氯乙烯18.414 27524 6046 373119 --4.652 10 1-溴-2-氯乙烷19.339 64132 14001 412915 1.056 7.677 11 1，1，2-三氯乙烷22.017 40476 8772 528413 1.073 22.171 12 四氯乙烯25.342 137858 32420 802832 0.988 28.389 13 氯苯26.966 62043 15290 962678 1.099 14.556 14 三溴甲烷28.335 18280 4870 1307195 1.023 13.104 15 1，1，2，2-四氯乙烷29.253 21067 5582 1352917 1.053 9.19 16 1，2，3-三氯丙烷29.531 35272 8919 1308430 1.08 2.723 17 苄基氯33.143 82854 20797 1624424 1.164 34.853 18 1，4-二氯苯33.305 108057 26675 1632433 1.212 1.55 19 1，2-二氯苯+1，3-二氯苯33.999 41511 10713 1840237 1.211 6.788 20 六氯乙烷35.389 114285 26691 1566508 0.814 13.034 重现性3. 结论本文建立了挥发性卤代烃的GC测定方法。参照HJ 645-2013中色谱条件，采用色谱柱SH-1对21种卤代烃进行分析，岛津GC2030气相色谱仪进行检测。结果表明，21种卤代烃峰形对称，重现性好，满足标准要求。本方法可为21种卤代烃的测定提供参考。