本文建立了 挥发性卤代烃的 GC测定 方法。 参 照 HJ 645-2013中色谱条件 并进行优化 ,采用色谱柱SH-1对21种卤代烃进行分析 岛津 GC2030气相色谱仪进行检测。结果表明, 21种卤代烃 峰形对称, 重现性好,满足标准要求。 本方法可为 21种卤代烃 的测定提供参考。
1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材Shimadzu GC-2030气相色谱仪;纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱+ 取水器)色谱柱:SH-1(60 m × 0.32 mm × 1.0 μm;P/N:221-75725-60);SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)1.2 混合标准使用液的制备取挥发性卤代烃市售有证标准溶液适量,用二硫化碳稀释10倍,配制成标准使用液(以氯苯计,浓度为100 μg/mL),临用现配。1.3 分析条件取挥发性卤代烃市售有证标准溶液适量,用二硫化碳稀释10倍,配制成标准使用液(以氯苯计,浓度为100 μg/mL),临用现配。色谱柱:SH-1(60 m,0.32 mm × 1.0 μm;P/N:221-75725-60)升温程序:初始温度35 ℃保持10 min,以每分钟4 ℃的速率升温至100 ℃,以每分钟8℃的速率升温至200 ℃,保持1分钟,以每分钟30 ℃的速率升温至300度,保持5分钟载气:N2 进样口温度:220 ℃ 分流模式:分流比10:1 控制模式:恒流模式初始流速:1.5 mL/min 检测器:ECD,温度:320 ℃ 进样量:1 μL 2. 实验结果按照上述色谱条件(1.3)进行采集,标准使用液色谱图如下:序号目标物名称保留时间峰面积峰高理论塔板数拖尾因子分离度1 反式-1,2-二氯乙烯10.171 129066 27380 108133 1.105 --2 1,1-二氯乙烯10.536 14186 3645 164065 0.976 3.211 3 顺式-1,2-二氯乙烯12.258 96915 20126 151484 1.143 14.973 4 三氯甲烷12.883 510616 108722 172484 1.038 4.998 5 1,2-二氯乙烷14.459 170898 35482 209744 1.123 12.585 6 1,1,1-三氯乙烷15.003 43476 9546 245570 1.024 4.398 7 四氯化碳16.343 52795 11966 311820 1.013 11.252 8 1,2-二氯丙烷17.847 87106 18048 334657 1.076 12.507 9 三氯乙烯18.414 27524 6046 373119 --4.652 10 1-溴-2-氯乙烷19.339 64132 14001 412915 1.056 7.677 11 1,1,2-三氯乙烷22.017 40476 8772 528413 1.073 22.171 12 四氯乙烯25.342 137858 32420 802832 0.988 28.389 13 氯苯26.966 62043 15290 962678 1.099 14.556 14 三溴甲烷28.335 18280 4870 1307195 1.023 13.104 15 1,1,2,2-四氯乙烷29.253 21067 5582 1352917 1.053 9.19 16 1,2,3-三氯丙烷29.531 35272 8919 1308430 1.08 2.723 17 苄基氯33.143 82854 20797 1624424 1.164 34.853 18 1,4-二氯苯33.305 108057 26675 1632433 1.212 1.55 19 1,2-二氯苯+1,3-二氯苯33.999 41511 10713 1840237 1.211 6.788 20 六氯乙烷35.389 114285 26691 1566508 0.814 13.034 重现性3. 结论本文建立了挥发性卤代烃的GC测定方法。参照HJ 645-2013中色谱条件,采用色谱柱SH-1对21种卤代烃进行分析,岛津GC2030气相色谱仪进行检测。结果表明,21种卤代烃峰形对称,重现性好,满足标准要求。本方法可为21种卤代烃的测定提供参考。
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