水质 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定

 1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材Shimadzu LC-40B X3与LCMS-8060NX联用系统；色谱柱：Shim-pack GIST-HP C18-AQ（1.9 μm，2.1×50 mm；P/N：227-30807-01）；纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱+ 取水器）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。 1.2 混合标准使用液的制备用微量注射器移取适量的邻苯二甲酸酯类化合物市售混合标准品溶液，用乙腈稀释至50.0 μg/L和5.0 μg/L，作为混合标准使用液。 1.3 分析条件UHPLC条件色谱柱：Shim-pack GIST-HP C18-AQ（1.9 μm，2.1×50 mm；P/N：227-30807-01）流速：0.4 mL/min；进样量：10 μL 柱温：40 ℃ 流动相：A：0.2%甲酸水溶液B：甲醇梯度洗脱程序如下：时间(Min) 0 2 13 16 16.2 18 A (%) 90 90 5 5 90 90 B (%) 10 10 95 95 10 10 质谱条件离子化模式：ESI，正离子扫描扫描模式：多反应监测（MRM）碰撞气：氩气加热气：干燥空气10 L/min 雾化气：氮气3 L/min 干燥气：氮气10 L/min 接口温度：300 ℃ DL温度：250 ℃ 加热模块温度：400 ℃ 各化合物MRM参数见下表No. 中文名前体离子定量离子Q1 Pre（V）CE Q3 Pre（V）定性离子Q1 Pre（V）CE Q3 Pre（V）1 邻苯二甲酸二甲酯195.30 163.00 -16 -14 -19 77.10 -15 -32 -30 2 邻苯二甲酸二乙酯223.10 177.40 -22 -8 -22 149.30 -29 -20 -30 3 邻苯二甲酸丁基苄基酯313.00 91.30 -10 -28 -12 205.20 -23 -5 -17 4 邻苯二甲酸二丁酯279.10 149.30 -15 -16 -14 205.20 -15 -8 -18 5 邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯391.10 167.00 -12 -10 -14 149.00 -29 -27 -29 6 邻苯二甲酸二正辛酯391.30 261.10 -14 -10 -10 149.00 -29 -34 -30 2. 实验结果按照上述色谱条件（1.3）进行采集，混合标准使用溶液的MRM色谱图如下：混合标准使用液（浓度：50 μg/L）混合标准使用液（浓度：5.0 μg/L）重现性目标物保留时间（min, n=3）峰面积（Area, n=3）数据1 数据2 数据3 RSD （%）数据1 数据2 数据3 RSD （%）邻苯二甲酸二甲酯7.864 7.858 7.864 0.04 3390319 3294042 3291348 3.04 邻苯二甲酸二乙酯9.561 9.554 9.564 0.05 419187 420454 407471 1.72 邻苯二甲酸丁基苄基酯12.089 12.089 12.099 0.04 367279 348077 342961 3.63 邻苯二甲酸二丁酯12.071 12.071 12.078 0.03 4995668 4936444 5286626 3.69 邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯14.365 14.369 14.373 0.02 476928 448204 450667 3.47 邻苯二甲酸二正辛酯14.595 14.602 14.612 0.05 106046 103637 97927 4.06 3. 结论本文建立了6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法。参考HJ 1242-2022的色谱条件并进行优化，采用色谱柱Shim-pack GIST-HP C18-AQ色谱柱进行分离，岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8060NX进行检测。结果表明，6种邻苯二甲酸酯类化合物峰形对称，重现性好。此方法可为6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定提供参考。