水质 硝基酚类化合物的测定

 1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材仪器配置：岛津GCMS-TQ8050NX气相色谱-质谱联用仪；纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱+ 取水器）色谱柱：SH-I-5Sil MS（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm；P/N：221-75954-30）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。 1.2 混合标准使用液的制备取市售硝基酚类混合标准品适量，用二氯甲烷稀释定容至2.0 mg/L，作为混合标准使用液。 1.3 分析条件GC条件毛细管柱：SH-I-5Sil MS（30 m.0.25 mm.0.25 μm；P/N：221-75954-30）程序升温：初始温度50 ℃，保持5 min，以8 ℃/min升温到250 ℃，保持4 min 载气：He 载气控制模式：恒线速度流速：1.0 ml/min 进样口温度：220 ℃ 进样量：1 μL 进样方式：不分流进样质谱条件电离模式：电子轰击电离（EI）电子轰击能量：70 eV 离子源温度：230 ℃ 接口温度：260 ℃ 溶剂延迟：3 min 数据采集模式：SIM 各化合物SIM参数见下表No. 化合物名称定量离子定性离子1 2-硝基酚139 81，65 2 3-甲基-2-硝基酚136 153，77 3 4-甲基-2-硝基酚153 154，77 4 5-甲基-2-硝基酚153 123，77 5 2，5-二硝基酚184 63，53 6 3-硝基酚139 93，65 7 2，4-二硝基酚184 154，63，107 8 4-硝基酚139 109，65 9 2，6-二硝基酚184 126，63 10 3-甲基-4-硝基酚136 153，77 11 6-甲基-2，4-二硝基酚198 105，121，51 12 2，6-二甲基-4-硝基酚167 91，77，137 2. 实验结果按照上述色谱条件（1.3）进行采集，混合标准使用液色谱图如下：混合标准使用液重现性数据目标物 保留时间（min） 面积（Area） 数据1 数据2 数据3 RSD（%） 数据1 数据2 数据3 RSD（%） 2-硝基酚13.292 13.291 13.287 0.01 194,849 203,146 204,027 2.52 3-甲基-2-硝基酚15.267 15.268 15.266 0.01 99,166 102,453 103,209 2.11 4-甲基-2-硝基酚15.617 15.618 15.616 0.11 223,736 232,100 233,342 2.27 5-甲基-2-硝基酚15.852 15.852 15.851 0.01 220,684 229,595 231,153 2.48 2，5-二硝基酚19.357 19.358 19.354 0.01 94,978 96,682 96,039 0.89 3-硝基酚19.494 19.496 19.492 0.01 178,850 187,303 190,522 3.24 2，4-二硝基酚19.997 19.998 19.995 0.01 71,060 71,782 72,466 0.97 4-硝基酚20.345 20.347 20.343 0.01 154,186 158,795 162,027 2.48 2，6-二硝基酚20.916 20.804 20.800 0.31 55,122 55,505 54,817 0.62 3-甲基-4-硝基酚21.163 21.166 21.160 0.01 167,560 171,352 177,261 2.84 6-甲基-2，4-二硝基酚21.622 21.623 21.62 0.01 120,410 123,443 123,260 1.38 2，6-二甲基-4-硝基酚21.901 21.901 21.899 0.01 225,985 234,887 237,689 2.62 3. 结论本文建立了12种硝基酚类化合物测定的GC-MS方法。参照HJ 1150-2020的方法，采用色谱柱SH-I-5Sil MS对12种硝基酚类化合物进行分析，岛津GCMS-TQ8050NX气相色谱-质谱联用仪进行检测。结果表明，12种硝基酚类化合物峰形对称，重现性好，满足标准要求。本方法可为12种硝基酚类化合物的测定提供参考。