8种苯系物的测定

 1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材Shimadzu GC-2030气相色谱仪；色谱柱：SH-Polarwax (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm; P/N: 227-36305-02 )；SH-Wax (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm; P/N: 221-75893-30)；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）； GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）； SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）； SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）； SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。 1.2 对照品混合溶液的制备精密量取苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯、苯乙烯的标准贮备液适量，用甲醇稀释并定容至各组分浓度为100 μg/mL，混匀，即得。1.3 分析条件及实验结果1.3.1 分析条件色谱柱：SH-Polarwax (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm; P/N: 227-36305-02 ) 升温程序：65℃恒温15 min 载气：N2 分流模式：分流（20:1）色谱柱流量：恒线速度，初始流速1.0 mL/min 进样口温度：200℃检测器：FID，温度：250℃实验结果按照上述色谱条件（1.3.1）进行采集，对照品溶液色谱图如下：序号化合物名称保留时间峰面积峰高理论塔板数拖尾因子分离度1 苯2.982 81179 35135 39681 1.304 -- 2 甲苯4.168 92885 31075 44759 1.196 17.098 3 乙苯5.931 99942 28057 62734 1.113 20.321 4 对二甲苯6.149 98668 27164 64848 1.102 2.278 5 间二甲苯6.333 99523 26542 64984 1.093 1.877 6 异丙苯7.365 107084 24985 66741 1.049 9.674 7 邻二甲苯7.803 102765 23225 69858 1.045 3.771 8 苯乙烯11.411 107101 17834 81346 1.017 25.948 重复性峰号 保留时间（min） 面积（Area） 数据1 数据2 数据3 RSD（%） 数据1 数据2 数据3 RSD（%） 1 2.982 2.983 2.982 0.03 81179 80009 77866 2.11 2 4.168 4.17 4.169 0.02 92885 92354 89058 2.27 3 5.931 5.935 5.935 0.04 99942 99409 95704 2.35 4 6.149 6.153 6.153 0.04 98668 98130 94478 2.35 5 6.333 6.337 6.337 0.04 99523 98898 95242 2.36 6 7.365 7.37 7.37 0.04 107084 106546 102591 2.33 7 7.803 7.809 7.808 0.04 102765 102208 98103 2.52 8 11.411 11.419 11.419 0.04 107101 106806 102629 2.37 1.3.2 分析条件色谱柱：SH-Wax (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm; P/N: 221-75893-30) 升温程序：65℃恒温15 min 载气：N2 分流模式：分流（20:1）色谱柱流量：恒线速度，初始流速1.0 mL/min 进样口温度：200℃检测器：FID，温度：250℃实验结果按照上述色谱条件（1.3.2）进行采集，对照品溶液色谱图如下：序号化合物名称保留时间峰面积峰高理论塔板数拖尾因子分离度1 苯2.986 46918 16840 28018 1.603 -- 2 甲苯4.097 68070 25883 54737 1.176 15.709 3 乙苯5.796 83193 19168 40852 1.075 18.388 4 对二甲苯5.987 80065 18458 43615 1.061 1.666 5 间二甲苯6.163 82751 18843 44367 1.057 1.519 6 异丙苯7.186 97188 20234 50391 1.011 8.351 7 邻二甲苯7.526 89315 18325 54480 1.021 2.648 8 苯乙烯10.868 97466 16004 70819 0.999 22.859 重复性保留时间（min） 面积（Area） 数据2 数据3 RSD（%） 数据1 数据2 数据3 RSD（%） 2.985 2.986 2.988 0.04 46665 46918 46921 0.31 4.095 4.097 4.099 0.06 68553 68070 68218 0.36 5.792 5.796 5.801 0.07 83234 83193 83206 1.38 5.983 5.987 5.992 0.08 80111 80065 80114 0.03 6.159 6.163 6.168 0.08 82760 82751 82862 0.07 7.181 7.186 7.194 0.09 96992 97188 97136 0.10 7.520 7.526 7.533 0.09 89073 89315 89179 0.14 10.850 10.868 10.877 0.13 97218 97466 97419 0.14 2. 结论本文建立了苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯8种苯系物的GC-FID测定方法。结果表明，采用色谱柱SH-Polarwax (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm ) 和SH-Wax(30 m, 0.25 mm × 0.25 μm )分析8种苯系物，各个色谱峰均能达到基线分离，且峰形和重现性良好，可满足HJ 583-2010标准要求。此方法可为环境空气中苯系物的检测提供参考。