土壤和沉积物 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定

 1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材仪器配置：岛津GCMS-TQ8050NX气相色谱-质谱联用仪；色谱柱：SH-I-5Sil MS（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm；P/N：221-75954-30）；纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱+ 取水器）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。 1.2 混合标准使用液的制备1.3 分析条件取市售邻苯二甲酸酯类混合标准品适量，用乙酸乙酯稀释定容至30.0 μg/L，作为混合标准使用液。GC条件毛细管柱：SH-I-5Sil MS（30 m.0.25 mm.0.25 μm；P/N：221-75954-30）程序升温：初始温度50 ℃，保持1 min，以15 ℃/min升温到280 ℃，保持8 min 载气：He 载气控制模式：恒流流速：1.2 ml/min 进样口温度：280 ℃ 进样量：1 μL 进样方式：不分流进样质谱条件电离模式：电子轰击电离（EI）电子轰击能量：70 eV 离子源温度：230 ℃ 接口温度：280 ℃ 溶剂延迟：2 min 数据采集模式：SIM 各化合物SIM参数见下表No. 化合物名称英文缩写定量离子定性离子1 邻苯二甲酸二甲酯DMP 163 77，133 2 邻苯二甲酸二乙酯DEP 149 177，150 3 苯甲酸苄酯BBZ 105 91，77 4 邻苯二甲酸二正丁酯DBP 149 150，223 5 邻苯二甲酸二戊酯-d4 DPP-d4 153 154，241 6 邻苯二甲酸丁基苄酯BBP 149 91，206 7 邻苯二甲酸二（2-乙基己基）-d4 DEHP-d4 153 171，71 8 邻苯二甲酸二（2-乙基己基）DEHP 149 167，57 9 邻苯二甲酸二正辛酯DNOP 149 150，279 2. 实验结果按照上述色谱条件（1.3）进行采集，总离子流图和混合标准使用溶液色谱图如下：混合邻苯二甲酸酯总离子流图混合标准使用液SIM 图（浓度：30.0 μg/L）重现性数据目标物 保留时间（min） 面积（Area） 数据1 数据2 数据3 RSD （%） 数据1 数据2 数据3 RSD （%） DMP 9.603 9.602 9.601 0.01 40,721 40,095 41,395 1.59 DEP 10.750 10.750 10.748 0.01 58,329 59,298 59,153 0.88 DBP 13.414 13.414 13.413 0.01 71,771 71,757 68,916 2.32 BBP 15.828 15.828 15.829 0.01 30,743 31,880 30,798 2.05 DEHP 16.822 16.819 16.820 0.01 48,001 50,926 50,472 3.16 DNOP 18.160 18.159 18.158 0.01 74,205 77,926 76,222 2.44 3. 结论本文建立了6 种邻苯二甲酸酯类化合物测定的GC-MS 方法。参照HJ 1184-2021 的方法，采用色谱柱SH-I-5Sil MS对6种邻苯二甲酸酯类化合物进行分析，岛津GCMS-TQ8050NX气相色谱-质谱联用仪进行检测。结果表明，6种邻苯二甲酸酯类化合物峰形对称，重现性好，满足标准要求。本方法可为6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定提供参考。