土壤中 18种多环芳烃 的测定

 1. 实验部分1.1实验仪器及耗材仪器配置：岛津GCMS-TQ8050气相色谱-质谱联用仪； 色谱柱：SH-I-35Sil MS（30 m* 0.25 mm *0.25 μm；P/N：227-36051-02）； 固相萃取小柱：WondaSep FL-PR 1g/6 mL（P/N：5010-81125）； SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）； GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）； SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）； SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）； SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。  1.2 分析条件 1.2.1 色谱条件： 毛细管柱：SH-I-35Sil MS 毛细管柱（30m* 0.25mm *0.25μm）程序升温：初始温度50℃保持2 min，以10℃/min升温到200℃，再以5℃/min升温到310℃，保持10 min；进样口温度：300℃进样量：1μL 进样方式：不分流进样恒线速度：36.3 cm/sec 高压进样：250 kPa（1 min） 1.2.2 质谱条件：电离模式：电子轰击电离（EI）；离子源温度：230 ℃接口温度：300 ℃溶剂延迟：3 min 数据采集模式：SIM 检测器电压：调谐电压+0.3 kv 18种多环芳烃化合物信息如下：No. 化合物名称定量离子定性离子1 萘128 127，128，129 2 苊烯152 151，152，150 3 苊153 152，153，154 4 芴166 165，166，164 5 菲178 176，178，179 6 蒽178 176，178，179 7 荧蒽202 200，202，201 8 芘202 200，202，201 9 苯并[a]蒽228 226，228，229 10 䓛228 226，228，229 11 苯并[b]荧蒽252 250，252，253 12 苯并[k]荧蒽252 250，252，253 13 苯并[j]荧蒽252 250，252，253 14 苯并[e]芘252 250，252，253 15 苯并[a]芘252 126，252，250 16 茚并[1,2,3-cd]芘276 138，276，277 17 二苯并[a,h]蒽278 139，278，279 18 苯并[g,h,i]苝276 137，276，274 1.3 样品前处理1.3.1 样品提取 称取10g样品（已烘干，研成细粉），加入5g无水硫酸钠，搅拌均匀，加入30 mL丙酮-正己烷（1：1）提取溶液，振摇1min，超声提取15 min，4500rpm离心5 min，取出上清液，下层继续加入30 mL 丙酮-正己烷（1：1）提取溶液，按上述方法重复提取2次，合并3次上清液，35℃减压蒸至大约1mL，加5 mL正己烷并浓缩至约1 mL，重复此浓缩过程2次，将溶剂完全转化为正己烷，再浓缩至约1 mL，待净化。1.3.2 样品净化 WondaSep FL-PR 1g/6 mL 先4 mL二氯甲烷，再10 mL正己烷活化，待柱充满后关闭流速控制阀浸润5 min，打开控制阀，弃去流出液；待净化液上样，收集流出液；3 mL正己烷分3次洗涤浓缩瓶，洗液全部移入柱内，收集流出液；10 mL二氯甲烷-正己烷（1：1）洗脱，待洗脱液浸满净化柱后关闭流速控制阀，浸润5 min，再打开控制阀，收集流出液；将收集的收集液于35℃下减压蒸至约0.5 mL，加入正己烷定容至1 mL，过0.22μm有机滤膜，供GC-MS分析。2. 结果及讨论2.1标准品的SIM色谱图18种多环芳烃标准品溶液（0.01 μg/mL）SIM谱图2.2 土壤中18种多环芳烃的GC-MS检测添加回收结果将土壤空白样品进行10.0 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，具体结果如下：10.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为77.72%-97.34%，RSD为5.75%-12.65%，回收率高，重现性好。序号 化合物 添加水平（10.0 μg/kg） 回收率（%） RSD(%) 1 萘 96.30 12.65 2 苊烯 78.43 8.91 3 苊 86.60 11.46 4 芴 88.98 10.81 5 菲 95.05 10.82 6 蒽 79.65 7.66 7 荧蒽 97.34 7.40 8 芘 94.68 6.75 9 苯并[a]蒽 88.10 7.29 10 䓛 93.91 6.89 11 苯并[b]荧蒽 93.33 6.17 12 苯并[k]荧蒽 84.64 7.44 13 苯并[j]荧蒽 86.39 7.54 14 苯并[e]芘 93.04 5.41 15 苯并[a]芘 89.20 7.14 16 茚并[1,2,3-cd]芘 87.89 7.01 17 二苯并[a,h]蒽 77.72 9.75 18 苯并[g,h,i]苝 90.19 5.75 3. 结论综上，采用岛津WondaSep FL-PR 产品对土壤样品进行净化，同时采用岛津SH-I-35Sil MS色谱柱进行分离，岛津气相色谱-质谱联用仪GCMS-TQ8050检测分析。对空白样品10.0 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，10.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为77.72%-97.34%，RSD为5.75%-12.65%，回收率高，重现性好。该方法适用于土壤中多环芳烃的测定。