土壤中有机污染物检测方案

第16卷 第6期1997年 11月环 境 化学ENVIRONMENTAL CHEMISTRYVol. 16， No.6November11997 使用加速溶剂萃取仪萃取环境样品中的多环芳烃 (PAHs)6期609 使用加速溶剂萃取仪萃取环境样品中的多环芳烃(PAHs) DIONEX(美国DIONEX(安安)公司中国应用研究和技术服务中心) 加速溶剂萃取技术(简称ASE) 是一种全新的高效样品前处理方法.常用的有机溶剂由泵注入已填充样品的萃取池后，加温加压，数分钟后，萃取液由载气吹入收集瓶中，萃取过程全部自动化，且可多次萃取，快速省时，溶剂消耗量少. 过去，从土壤、海床沉积物等环境样品中提取多环芳烃(PAHs) 的前处理方法需要大量的有机溶剂，例如索氏萃取需要 250—500ml有机溶剂.新近颁布和即将出台的环保法规对实验室使用有机溶剂在许多方面作出了严格的限制..为了适应这种变化，加速溶剂萃取作为减少溶剂消耗量的固体样品前处理技术应运而生. 与原有的从固体废弃物中提取多环芳烃的传统方法比较，加速溶剂萃取更方便、快速、回收率高、溶剂用量少，其重现性与索氏萃取和超声波萃取相当。并且避免了使用超声波萃取所带来的多次清洗的问题. ASE 可用于萃取土壤、海床沉积物等固体废弃物中的多环芳烃，并满足美国国家环保局 (U.S.A.EPA) 第3545号方法的要求. 萃取条件 仪器： ASE 200 型加速溶剂萃取仪 溶剂： 二氯甲烷/丙酮(1：1)，(V/V) 系统压力：14MPa(2000psi) 炉温： 100℃ 样品量： 7g 加热时间： 5min 稳定时间： 5min 清洗体积：萃取池体积的60% 氮气吹除： 1MPa(150psi)，60s 样品前处理 样品装入萃取池前需要干燥和研磨，所需样品量应保持在10-20g.含水量超过10%的样品应加入等量的 Na2SO.混合.粘性、油性或纤维状等不适于研磨的样品应处理成小块以保证尽可能大的萃取面积.这类样品需要研磨时，需按1：1的比例加入无水 Na，SO，以改善研磨效果.不同样品量需用不同体积的萃取池. HPLC 分析条件 分离柱： SUPELCOSIL 150×4.6mm LC- PAH分离柱 流动相：0--5min，60%水/40%乙腈 5-25min， 100%乙腈 流 速：1.5ml·min 紫外检测：入=254nm 荧光检测：入发射==300nm 入激发==410nm 分析结果 利用加速溶剂萃取从土壤中提取多环芳烃的结果列于表1.其回收率与索氏萃取8一18h后的结果一致. 海床沉积物的样品萃取结果列于表2.仅有四种成分在90%置信区间下超出索氏提取法所得值.其中蒽的平均回收率低于索氏提取法所得值，其其三种高于索氏提取法所得值. 以上结果说明，加速溶剂萃取在萃取多环芳烃时，具有与传统的索氏萃取法等同甚至更好的萃取效果. 表1 从污染土壤中提取多环芳烃的回收率率 成分 平均回收率/%(n=8) RSD/% 成分 平均回收率/%(n=8)) RSD/% 芴菲蒽萤蒽 芘 83.4 119.2 88.0 101.2 104.8 1.61.96.614 18 苯并[a]蒽菌 苯并[b，k]萤蒽苯[a]芘 93.6 121.8 142.3100.3 10158.1 15 a)成分的浓度范围：20-1400mg·kg-'， b) 与索氏萃取的比较值(%). 表2从海床沉积物中提取多环芳烃的结果 成 分 平均回收率 标准偏差 保证值 90%置信区间 萘 8.87 1.00 9.0 0.7 Acenaphthalene -- 一一 0.3 0.1 二氢范 4.89 0.51 4.5 1.5 芴 10.09 1.26 13.6 3.1 菲 68.80 6.44 85.0 20 蒽 7.73 0.57 13.4 0.5 萤蒽 54.73 4.82 60.0 9 芘 33.70 2.83 39.0 9 苯并 [a]蒽 12.40 1.07 14.6 2 菌 14.95 1.52 14.1 2 苯并[a]芘 6.27 0.65 7.4 3.6 苯并[b]萤蒽 11.46 1.27 7.7 1.2 苯并[k]萤蒽 10.16 1.28 2.8 2 苯并 [ghi]芘 4.14 0.69 5.0 2 二苯苯 [ah] 蒽 2.58 0.33 1.3 0.5 茚并[1，2，3-cd]芘 4.30 0.77 5.4 1.3 ◎Tsinghua Tongfang Optical Disc Co.， Ltd. AAll rights reserved.