土壤中有机污染物检测方案

第17 卷 第1期1998年 1月环 境 化学ENVIRONMENTAL CHEMISTRYVol. 17， No.1January 1998 使用加速溶剂萃取仪萃取氯化除草剂1期103 离子色谱园地使用加速溶剂萃取仪萃取氯化除草剂 DIONEX (美国 DIONEX(戴安)公司中国服务中心，100085) 加速溶剂萃取技术(简称ASE) 是一种全新的高效样品前处理方法.常用的有机机剂由泵注入已填充样品的萃取池后，加温加压，数分钟后，萃取液由载气吹入收集瓶中供分析.萃取全过程实现自动化，并且可以多次萃取，快速省时，溶剂消耗量少. 分析土壤、淤泥等固体样品中的除草剂，首先要将其从基体中提取出来.从前，这一工作需要大量有机溶剂.然而在近期环境法规将就世界范围内实验室的有机溶剂用量作出许多严格的规定.例如：在美国，最近颁布的行政法规减少了联邦实验室内50-90%的溶剂用量.因此，由美国 DIONEX(戴安)公司推出的减少溶剂用量的固体样品前处理方法——加速溶剂萃取应运而生. 美国国家环保局 (U.S.EPA)方法8510A分析氯化除草剂，使用振荡方法，需要300ml丙酮和乙醚(用HCl酸化至pH=2).现在，使用加速溶剂萃取在 12min 内，使用15ml溶剂，就可萃取10g样品，并获得与方法8510A 推荐的振荡法相同的回收率，因此，加速溶剂萃取成为美国国家环保局方法3545的建议方法. 萃取条件 仪 器： ASE200型加速溶剂萃取仪 溶 剂： 二氯甲烷/丙酮(1：2，V/V)，4%(V/V)HPO：/H2O(1：1) 系统压力：114MPa(2000psi) 炉 温：1100C 加热时间： 5min 稳定时间：5min 清洗体积：萃取池体积的60% 氮气吹除： 1MPa(150psi)， 60s 样品的测定 土壤、淤泥等样品需研磨至100—200目(150—75pm).含水样品以1：1(W/W)的比例与无水 NazSO，混合或空气干燥，此方法不适用于分析挥发性的含氯除草剂.研磨后装入萃取池.10g样品使用11ml萃取池.将萃取池放入自动转盘，收集瓶放入收集转盘，设置萃取条件，开始运行. 相同的样品分别由 ASE 和振荡法萃取，萃取产物物照方法8510A 中描述的后处理步骤进行，包括酸化NazSO，、水解、浓缩、用重重甲烷酯化等步骤，使用 GC-ECD分析. 分析结果 三种不同土壤类型的萃取结果列于表1和表2.由此可见，加速溶剂萃取可以有效地 取代方法8150A 中的振荡法萃取固体废物中的含氯除草剂. 表1采用加速溶剂萃取沙土、沃土和粘土中含氯除草剂的平均回收率 组份名称 平均回收率*/% 组分名称 平均回收率"/% 2，4-D 2，4-DB 2，4，5-T 2，4，5-TP 116.2 112.9 106.6 117.4 Dalapon DicambaDichlorprop Dinoseb 101.8 108.1 107.7 118.4 *与振荡法的比较值. 表2萃取沙土、沃土和粘土中含氯除草剂的平均回收率和精密度 土壤类型” ASE 振荡法 ASE与振荡法的比较值/% 回收率 RSD2/% 回收率 RSD2/% 粘土(低) 粘土(高) 沃土(低)沃土(高) 沙土(低)沙土(高) 36.171.1 56.759.9 51.1 69.2 54.515.0 11.214.1 12.639.5 42.2 61.6 36.943.9 49.766.3 25.2 21.6 78.714.7 13.335.5 89.9 112.8 126.6 132.8 112.2 104.4 78.714.7 13.3 126.6 132.8 112.2 1)低浓度加标的范围是50---500pg·kg-；高浓度加标的范围是500—5000pg·kg-. 2)RSD 值由每种组份测量7次后，再将各组份的结果求平均得出. ◎Tsinghua Tongfang Optical Disc Co.， Ltd. All rights reserved.