土壤中含氯农药检测方案(快速溶剂萃取)

戴安公司技术注解 AN320 AN320 用加速溶剂萃取(ASE)技术提取含氯农药 (U.S. EPA 方法3545) 样品基体：：土壤，污泥，其它固体废物 仪器： Dionex ASE200 11mL 或 22mL 不锈钢萃取池 GC 或 GC/MS Dionex 萃取采集瓶(40mL；60mL) 溶剂： 丙酮，正己烷 (农药级) ASE200 操作条件： 系统压力： 10Mpa (1500psi) 温度： 100℃ 加热时间： 5min 静态时间： 5min 溶剂： 丙酮/正己烷(1：：1)，(V/V) 冲洗体积： 60% 样品制备： 样品研磨成100~200目(150~75um)。湿样品用无水硫酸钠(1：1， VW/W)干燥或风干。研磨后称取样品转移至11mL 或 22mL 萃取池中。 分析结果： Table 1 Average recovery of pesticides from three soil types- ASEcompared to automated Soxhlet Pesticide Average Recovery(% of Soxhlet) Alpha BHC Gamma BHC-LindaneBeta BHC HeptachlorDelta BHC Aldrin Heptachlor Epcxide Gamma Chlordane Alpha Chlordane Endasulfan 1 p.p-DCE Dieldrin Endrin p.p-DDDEndasulfan II pp-DDT Endrin Aldetryde Endosulfan Sulfate Methocychkr Endrin Ketone 93.395.698688099.594.9100.799.5102.0100.3986101.297.2104.6105.674.9104.0105.279.6102.9 Table 2 Average RSD (%) for chlorinated pesticides Matrix ASE AutomatedSoxhlet ClayLoamSand 5.0了812.0 9.76.210.1 *Acrages from astradtion of sard Ioam. and dlry scik. ( 参考文献： ) S. Enviromental Protection Agency. U.S. EPA Method 60/4-81-055，“Interim Methods for the Sampling and Analysis of Priority Pollutants in Sediments and Fish Tissue，”Sectoin 3.1.3. 2. Richter， B.； Ezzell， J.； Felix， D.“Single Laboratory Method Validation Report： Extraction ofTCL/PPL(Target Compound List/Priority IPollutantList) BNAsand PPesticidesUsingAccelerated Solvent Extraction(ASE) with Analytical Validation by GC/MS andGC/ECD"Document 116064.A， Dionex Corporation， June 16，1994.