白术油中正戊烷，正己烷等残留溶剂检测方案(顶空进样器)

ColinTech AutoHS 自动顶空进样气相色谱测定中药白术油中的残留物 中药白术油有提高人体抗病能力，在抗痴血、抗肿瘤、治疗肝硬化方面有作用。在分离提取的过程中，采用了大量的烷烃作溶剂，在药品中可能带来烷烃类的残留物，根据中华人民共和国药典对药品中有机溶剂残留量测定的要求，采用自动顶空进样-毛细管气相色谱法测定有机溶剂。 1 仪器与试剂 1.1 仪器 HP 5890气相色谱仪 FID 检测器；AutoHS 自动顶空进样器 1.2 试剂 正戊烷、正己烷、环己烷和正庚烷为分析纯 N-二甲基甲酰胺为分析纯 2气相色谱条件与自动顶空进样器条件 色谱条件：色谱柱， C-3石英毛细管柱(30m×0.53mm)；载气(氮气)压力 8psi；进羊 器温度200℃，柱温：30℃，检测器温度200℃，信号衰减0。自动顶空进样器条件：载气压力 80kpa；加压时间3分；进样时间3秒；放空时间20秒，保温时间30分， 循环时间10分，加热温度60℃，进样针温度105℃； 传输管温度105℃。 3方法与结果 3.1对照样溶液及标准曲线的制备 精密称取正戊烷、正己烷、环己烷、正庚烷和N-二甲基甲酰胺水溶液(N-二甲基甲酰胺与水的比例为7：3)，制备为每毫升含正戊烷约50微克、正己烷约100微克、环己烷约100微克、正庚烷约100微克的混合溶液为基液。分别用移液管取基液0.5毫升、1毫升、2毫升、3毫升置入平衡瓶中，再加N-二甲基甲酰胺水溶液稀释至总量达3毫升，进行气相色谱分析。以对照样浓度(微克/克)为横坐标(X)，以对照样面积为纵坐标(Y)，得线性回归方程与相关系数(表1) 833 8 对照样色谱图 白术油色谱图 表 1 正戊烷 Y=-973+17551X R=0.9990 正己烷 Y=-1837+36248X R=0.9963 环己烷 Y=1886+24093X R=0.9988 正庚烷 Y=-1436+71667X R=0.9999 3.2样品测试 精密称取白术油2克置入顶空瓶中，再加入N-二甲基甲酰胺水溶液1克，混合均匀后密封进行气相色谱分析。分析结果见表2 表 2 (%) -- --