炎琥宁用于医治病毒性肺炎、病毒性上呼吸道感染急性肺炎、急性肠炎、菌痢,以及泌尿系统感染、急性扁桃体炎等。为了药品的安全.根据中国药典2000年版二部附录VE的要求,采用AutoHS顶空进样与毛细管色谱联用测定炎琥宁中有机溶剂的残留。
ColinTech 用 AutoHS 顶空进样与毛细管色谱联用测定炎琥宁的有机残留 摘要:本文介绍用 AutoHS自动顶空进样器与毛细管气相色谱仪联用,测定炎琥宁中有机溶剂乙醇,丙酮,乙酸乙酯的残留得到满意的结果。相关系数R 均大于0.99,相对标准偏差 RSD均小于2%相对误差均小于2%。 【关键词】炎琥宁;有机溶剂残留;顶空毛细管色谱 炎琥宁用于医治病毒性肺炎、病毒性上呼吸道感染急性肺炎、急性肠炎、菌痢,以及泌尿系统感染、急性扁扁体炎等。为了药品的安全.根据中国药典2000年版二部附录 VE的要求,采用 AutoHS 顶空进样与毛细管色谱联用测定炎琥宁的有机残留。 1、仪器与试剂 1.1 仪器 AutoHS 自动顶空进样器, HP 5890气相色谱仪 FID 检测器; 1.2 试剂 乙醇,丙酮,乙酸乙酯为分析纯 2、 气相色谱条件与自动顶空进样器条件 色谱条件:色谱柱, C-125m×0.25mm;载气(氮气)压力 10psi; 进样器温度200℃,柱温:30℃,恒温3分,程序升温20℃/分,终温110℃,检测器温度200℃,信号衰减0。自动顶空进样器条件:载气压力100kpa; 加压时间3分;进样时间3秒;放空时间20秒,保温时间40分,循环时间8分,加热温度65℃,进样针温度105℃;传输管温度105℃。 3、方法与结果 3.1对照样溶液及标准曲线的制备 精密称取乙醇237毫克,丙酮 236毫克,乙酸乙酯225毫克加入100毫升的混合溶液为基液。分别用移液管取基液0.3毫升、0.2毫升、0.1毫升置入25毫升的混合溶液中,分别用移液管取基液3毫升置入顶空瓶中,每个浓度3个平行样,进行气相色谱分析。以对照样浓度(微克/克)为横坐标(X),以对照样面积为纵坐标(Y),得线性回归方程与相关系数(表一) 表 方法::面积外标法 乙醇方程: Y=3.02E-003X-1.05E+001 相关系数: R=0.9996 丙酮方程: Y=6.37E-004X-7.94E+000 相关系数: R=0.9999 丙酮方程: Y=2.29E-004X+0.00E+000 相关系数: R=0.9997 3.2样品测试 精密称取炎琥宁0.5克置入顶空瓶中,再用移液管取水3毫升置入顶空瓶中,取3个平行样,进行气相色谱分析(表二)。 表 二 (毫克/毫升) 乙醇 丙酮 乙酸乙酯 样一 176 未检出 0.45 样二 165 未检出 0.52 样三 173 未检出 0.53 平均值 171 未检出 0.50 4、求相对标准偏差,第三组标样浓度(乙醇284毫克/毫升,丙酮284毫克/毫升,乙酸乙酯270毫克/毫升)的 RSD (表三)。 表 三(峰面积) 乙醇 丙酮 乙酸乙酯 1 97750 459515 1182607 2 97486 458757 1173434 3 95499 459805 1181483 4 96260 465299 1199330 5 97374 456427 1173783 6 97503 448647 1153558 RSD% 0.9% 1.1% 1.3% 5、相对误差测定 取已知浓度分别为(乙醇213.3毫克/升,丙酮112.4毫克/升,乙酸乙酯202.5毫克/升)的样5毫升置入样品瓶中,密封进行气相色谱分析,重复进抹6次,结果见表4,相对标准偏差RSD(%)均小于2%,相对误差小于2%(表四)。 表 四 序号 乙醇 丙酮 乙酸乙酯 (毫克/升) (毫克/升) (毫克/升) 217.7 112.2 207.5 2 215.4 110.7 206.4 3 215.6 111.7 205.7 4 218.9 114.2 205.7 5 217.4 115.2 200.1 6 217.3 115.2 209.5 %RSD 0.61% 1.7% 1.53 平均值 217.0 113.2 205.8 真值 213.3 112.4 202.5 相对误差% 1.73% 0.7% 1.63% 5、结论: 采用 AutoHS 顶空进样与毛细管色谱联用测定炎琥宁的残留,可以获得满意的分析结果。 -- -- 炎琥宁用于医治病毒性肺炎、病毒性上呼吸道感染急性肺炎、急性肠炎、菌痢,以及泌尿系统感染、急性扁桃体炎等。为了药品的安全.根据中国药典2000年版二部附录VE的要求,采用AutoHS顶空进样与毛细管色谱联用测定炎琥宁中有机溶剂的残留。
还剩1页未读,是否继续阅读?
成都科林分析技术有限公司为您提供《炎琥宁中溶剂残留(乙醇、丙酮、乙酸乙酯)检测方案(顶空进样器)》,该方案主要用于化药制剂中含量测定检测,参考标准--,《炎琥宁中溶剂残留(乙醇、丙酮、乙酸乙酯)检测方案(顶空进样器)》用到的仪器有AutoHS®自动顶空进样器、AutoHS®自动顶空进样器