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建立了植物油中 18种多环芳烃的测定 方法。采用岛津 WondaSep FL-PR 产品对植物油样品进行净化，同时采用岛津 SH-I-35Sil MS 色谱柱进行分离，岛津气相色谱 -质谱联用仪 GCMS-TQ8050检测分析。对空白样品 50.0 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行 3份样品考察回收率和 RSD结果显示， 50.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为 73.22%- RSD为 0.52%-10.04%，回收率高，重现性好。该方法适用于植物油 中 18种多环芳烃的测定 。
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1. 实验部分1.1实验仪器及耗材仪器配置：岛津GCMS-TQ8050气相色谱-质谱联用仪； 色谱柱：SH-I-35Sil MS （30 m* 0.25 mm *0.25 μm；P/N：227-36051-02）； 固相萃取小柱：WondaSep FL-PR 500mg/3 mL（P/N：5010-81123）； SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）； GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）； SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）； SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）； SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。 1.2 分析条件 1.2.1 色谱条件： 毛细管柱：SH-I-35Sil MS 毛细管柱（30m* 0.25mm *0.25μm）程序升温：初始温度50℃保持2 min，以10℃/min升温到200℃，再以5℃/min升温到310℃，保持10 min；进样口温度：300℃进样量：1μL 进样方式：不分流进样恒线速度：36.3 cm/sec 高压进样：250kPa（1 min）1.2.2 质谱条件：电离模式：电子轰击电离（EI）；离子源温度：230 ℃接口温度：300 ℃溶剂延迟：3 min 数据采集模式：SIM 检测器电压：调谐电压+0.3 kv 18种多环芳烃化合物信息如下：No. 化合物名称定量离子定性离子1 萘128 127，128，129 2 苊烯152 151，152，150 3 苊153 152，153，154 4 芴166 165，166，164 5 菲178 176，178，179 6 蒽178 176，178，179 7 荧蒽202 200，202，201 8 芘202 200，202，201 9 苯并[a]蒽228 226，228，229 10 䓛228 226，228，229 11 苯并[b]荧蒽252 250，252，253 12 苯并[k]荧蒽252 250，252，253 13 苯并[j]荧蒽252 250，252，253 14 苯并[e]芘252 250，252，253 15 苯并[a]芘252 126，252，250 16 茚并[1,2,3-cd]芘276 138，276，277 17 二苯并[a,h]蒽278 139，278，279 18 苯并[g,h,i]苝276 137，276，274 1.3 样品前处理1.3.1 样品提取 称取2 g样品，加入20 mL乙腈，振摇1min，超声提取20 min，4500rpm离心5 min，取出上清液，下层继续加入20 mL乙腈，按上述方法重复提取2次，合并3次上清液，35℃减压蒸至近干，加5 mL正己烷混匀，待净化。图1 样品提取流程 1.3.2 样品净化 WondaSep FL-PR 500 mg/3 mL 5 mL二氯甲烷，10 mL正己烷活化，弃去流出液；待净化液上样，收集流出液；5 mL正己烷分2次洗涤浓缩瓶，洗液全部移入柱内，收集流出液；8 mL二氯甲烷-正己烷（1：1）洗脱，收集流出液；将收集的收集液于35℃下减压蒸至约0.5 mL，加入正己烷定容至1 mL，过0.22μm有机滤膜，供GC-MS分析。2. 结果及讨论2.1标准品的SIM色谱图18种多环芳烃标准品溶液（0.01 μg/mL）SIM谱图18种多环芳烃标样SIM谱图局部放大图（35.5~39.0 min）2.2 植物油中18种多环芳烃的GC-MS检测添加回收结果将植物油空白样品进行50.0 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，具体结果如下：50.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为73.22%-97.70%，RSD为0.52%-10.04%，回收率高，重现性好。序号 化合物 添加水平（50.0 μg/kg） 回收率（%） RSD(%) 1 萘 87.24 7.07 2 苊烯 93.30 7.94 3 苊 97.70 9.81 4 芴 96.85 8.49 5 菲 96.22 10.04 6 蒽 97.07 9.55 7 荧蒽 95.08 8.76 8 芘 94.05 8.50 9 苯并[a]蒽 92.70 8.44 10 䓛 92.48 8.69 11 苯并[b]荧蒽 81.24 3.43 12 苯并[k]荧蒽 86.81 4.83 13 苯并[j]荧蒽 87.54 5.12 14 苯并[e]芘 85.57 4.54 15 苯并[a]芘 97.48 3.78 16 茚并[1,2,3-cd]芘 75.44 0.52 17 二苯并[a,h]蒽 80.29 3.28 18 苯并[g,h,i]苝 73.22 3.63 3. 结论综上，建立了植物油中18种多环芳烃的测定方法。采用岛津WondaSep FL-PR 产品对植物油样品进行净化，同时采用岛津SH-I-35Sil MS 色谱柱进行分离，岛津气相色谱-质谱联用仪GCMS-TQ8050检测分析。对空白样品50.0 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，50.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为73.22%-97.70%，RSD为0.52%-10.04%，回收率高，重现性好。该方法适用于植物油中18种多环芳烃的测定。
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岛津（上海）实验器材有限公司为您提供《植物油中 18种多环芳烃 的测定》，该方案主要用于食用植物油中理化分析检测，参考标准--，《植物油中 18种多环芳烃 的测定》用到的仪器有岛津SGLC SH-I-35Sil MS 超低流失气相色谱柱
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