食用油中残留溶剂检测方案

ColinTech AutoHS 自动顶空进样色谱法测定食用油中残留溶剂 在食用植物油的残留溶剂分析中，现在采用的是手工顶空进样技术，在成批的样品分析中，人工操作既需花费大量时间，又易带来测试的误差。我们采用自动顶空进样器既能节省时间，又提高了分析结果的准确性。 1 仪器与试剂 1.1仪器 HP 5890气相色谱仪 FID 检测器；AutoHS 自动顶空进样器 1.2试剂 6#溶剂油(四川省粮油检测中心提供)，色拉油(四川省粮油检测中心提供) 2 气相色谱条件与自动顶空进样器条件 色谱柱：C-3石英毛细管柱(30m×0.53mm)，载气(氮气)压力 8psi；进样器温度150℃ 柱温：50℃检测器温度150℃，信号衰减0，自动顶空进样器：载气压力 80kpa；加压时间3分；进样时间3秒；放空时间20秒，保温时间60分，循环时间10分，加热温度60℃，进样针温度105℃；传输管温度105℃。 3 方法与结果 3.2样品测试 精密称取食用油133克置入顶空瓶中密封后进行气相色谱分析。食用油植物GB2716-2005 的要求≤50微克/克。其分析结果(见表2)符合要求.. 3.33[回收率实验 在顶空瓶中精密称取(精度为0.0001克)已知含量为60微克/克的样品3克，密封后进行气相色谱分析，重复进样6次，回收率为 93.4~98.8% 4 讨论 在食用油残留溶剂测试中，除了色谱条件，顶空进样的平衡时间和温度的波动带来误 差外，还有在样品的配制中油的粘度大，不易混合均匀也会带来误差。在人工顶空进样中，样品的转移和取样不如机器精确，因此使用自动顶空进样器既节省时间，又提高了分析结果的准确性。 ( 参考文献 ) 1. 顶空内标色谱法测定食用油中残留溶剂。浙江预防医学1998年第8期 ( 2. 食用植物油卫生标准的分析方法。 GB/T 5009.37 ) -- --