水产动物及其制品和肉与肉制品中三甲胺检测方案(顶空进样器)

GB5009.1792016食品中三甲胺的测定-顶空 FID 一、仪器参数： 1、 顶空：炉温40℃；针温110℃；传输温度110℃；恒温40min；进样3s；加压置换时间 80s；压力 105kPa 2、 GC：进样口温度220℃；压力10Psi；分流比2：1； HP-5ms (30*250*0.25，-60℃-325℃)；初始40℃保持 3min， 以30℃/min 升至220℃保持 1min； FID(温度220℃，氢气流速 40ml/min， 空气流速 400ml/min， 尾吹气 25ml/min) 二、方法： 1、 吸取一定体积的三甲胺标准储备液用5%三氯乙酸溶液逐级稀释成浓度分别为1.0ug/mL、2.0pg/mL、5.0pg/mL、10.0ug/mL、20.0ug/mL、40.0pg/mL的三甲胺标准使用溶液。 2、 准确吸取提取液 2.0mL于 20mL 顶空瓶中，压盖密封，用医用塑料注射器准确注入5.0mL50%氢氧化钠溶液上机测试。 三、谱图和数据 1、谱图 图1、三甲胺含量为1、2、5、10、20、40ug/ml的曲线重叠(从左至右第一个峰) 2、标准曲线 图2、三甲胺的标准曲线，线性相关系数为 0.99863。 参考标准GB 5009.179-2016 食品中三甲胺的测定，使用AutoTD HS自动顶空进样器对标准要求的一些指标进行了验证