聚氯乙烯中氯乙烯检测方案(顶空进样器)

原始图谱及数据 用 AutoHS 顶空进样器与毛细管色谱联用测定聚氯乙烯中氯乙烯的残留 摘要：本文介绍用 AutoHS 自动顶空进样器与毛细管气相色谱仪联用，测定食品包装材料聚氯乙烯中氯乙烯的残留方法。 气相色谱条件 色谱条件： FID 检测器，色谱柱 OV-101 25m×0.25mm；载气(氮气)压力 12psi；进样器温度200℃，柱温：40℃，恒温4分， 自动顶空进样器条件：载气压力 120kpa； 加压时间3分；进样时间3秒；放空时间20秒，保温时间60分，循环时间6分，加热温度70℃，进样针温度105℃；传输管温度105℃。 样品制备： 将样品剪成小片，用液氮泡5分钟，再用粉粹机粉粹，称入3克样在顶空样品瓶中，取5个平行样进行分析。 AutoHS 顶空进样器测定聚氯乙烯中氯乙烯的气相色谱图 AutoHS 顶空进样器测定聚氯乙烯中氯乙烯的气相色谱五样重叠图 间 2.909(min)，电压64.847(mv) 峰号 计 色图(A0001.ore) 分析结果表 峰号 峰名 保留时间 峰高 峰面积 含量 1 1.298 868.791 3151.400 19.0079 2 1.968 3952.308 11585.129 69.8765 3 3.053 560.500 1842.900 11.1156 总计 5381.598 16579.429 100.0000 分析结果表 峰号 峰名 保留时间 峰高 峰面积 含量 1 1.298 898.155 3349.277 20.1551 2 1.968 3911.147 11497.779 69.1908 3 3.053 552.310 1770.450 10.6541 总计 5361.612 16617.506 100.0000 峰号 2 4 总计 峰号 总计 5624.754 17003.850 100.0000 五个样的相对标准偏差 主峰(1.967min)(面积：11685，11585，11497，11520，11524)： RSD=0.52%氯乙烯(3.048 min)(面积：1808，1842，1770，1853，2171)： RSD=8.5% 前四样的相对标准偏差 主峰(1.967 min)(面积：11685，11585，11497，11520)： RSD=0.63%氯乙烯(3.048 min)(面积：1808，1842，1770，1853)：RSD=1.78%   聚氯乙烯是一种硬性材料,广范用作包装材料,而单体氯乙烯对人体有害需控制它的含量，根据国标GB15204-1994食品容器材包装材料聚氯乙烯的卫生标准要求，氯乙烯残留的含量≤2㎎/㎏。采用自动顶空进样毛细管气相色谱法测定氯乙烯单体，灵敏度高，操作简便，重现性好，结果准确可靠。