干姜中6-姜辣素检测方案

SHIMADZU 干姜中6-姜辣素的测定 SGLC-LC-023 摘要：：本文建立了干姜中6-姜辣素的 HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱 Shim-pack GISS C18(4.6×250 mm， 5 um)分析6-姜辣素，6-姜辣素峰的理论塔板数为17731，6-姜辣素峰与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为干姜中6-姜辣素的检测提供参考。 关键词： 干姜 6-姜辣素 Shim-pack GISS C18 HPLC 1..实验部分 1.1 实验仪器及耗材 Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪； 色谱柱： Shim-pack GISS C18 (4.6×250 mm， 5um； P/N： 227-30061-07)； SHIMSEN Disc 针式过滤器 (P/N： 380-00341)； LC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial (P/N：227-34001-01)； WondaPipet 移液枪：WondaPipet PMII-100 (P/N： 8510-10004)、WondaPipet PMII-1000 (P/N：8510-10006)。 1.2 分析条件 色谱柱： Shim-pack GISS C18 (4.6x250 mm， 5 um) 流动相：乙腈-甲醇-水(44：6：50) 柱温： 35°C 检测波长：280nm 流速：1.0 mL/min 进样量：：110pL 1.3 对照品溶液的制备 取6-姜辣素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL 含0.1mg的溶液，即得。 1.4 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇20 mL， 称定重量，超声处理(功率100W，频率40kHz)40分钟，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的 重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 2.结果及讨论 2.1 色谱图 按照上述色谱条件(1.2)进行采集，对照品溶液色谱图和样品色谱图如下： 6-姜辣素对照品溶液： 6-姜辣素 9.103 890570 88711 17731 1.058 供试品溶液： 6satoctor A C1：280r 3.结论 参考《中国药典》中色谱条件，并对其条件进行优化，最终建立了干姜中6-姜辣素的 HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱 Shim-pack GISS C18 (4.6×250 mm， 5 um)分析6-姜辣素，6-姜辣素峰的理论塔板数为17731，6-姜辣素峰与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为干姜中6-姜辣素的检测提供参考。 岛津(上海)实验器材有限公司Shimadzu (Shanghai) Global Laboratory Consumables Co.，Ltd. 1. 实验部分 1.1 实验仪器及耗材 Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪； 色谱柱：Shim-pack GISS C18 (4.6×250 mm，5 μm；P/N：227-30061-07)； SHIMSEN Disc 针式过滤器（P/N：380-00341）； LC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）； WondaPipet 移液枪：WondaPipet PMII-100（P/N：8510-10004）、 WondaPipet PMII-1000（P/N：8510-10006）。 1.2 分析条件 色谱柱：Shim-pack GISS C18 (4.6×250 mm，5 μm) 流动相：乙腈-甲醇-水（44:6:50） 柱温： 35 ℃ 检测波长：280 nm 流速：1.0 mL/min 进样量：10 μL 1.3 对照品溶液的制备 取 6-姜辣素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1mL 含 0.1mg 的溶液，即得。 1.4 供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约 0.25 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 75%甲醇 20 mL，称定重量，超声处理（功率 100 W，频率 40 kHz)40 分钟，放冷，再称定重量，用 75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 2. 结果及讨论