水质萘酚的测定

 1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材Shimadzu LC-20A高效液相色谱仪（RF-20A荧光检测器）；色谱柱：Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm，5 μm；P/N：228-34937-92；S/N：9052614)；固相萃取小柱：SHIMSEN Styra C18 500 mg/6 mL（P/N：380-00872-02） SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）； LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）； SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）； SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）； SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。  1.2 分析条件HPLC条件：色谱柱：Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm，5 μm；P/N：227-34937-92；S/N：9052614) 柱温：35℃检测器：激发波长：228 nm；发射波长：425 nm（定量），435 nm（辅助定性）流速：1.2 mL/min 进样量：10 μL 流动相：A：0.2%甲醇溶液B：乙腈时间（Min）0 12 14 24 26 35 A（%）53 53 3 3 53 53 B（%）47 47 97 97 47 47 1.3 样品前处理1.3.1 样品预处理将样品采集到样品瓶中，于每升样品中加入0.5 g抗坏血酸，待完全溶解后，用盐酸溶液（1：1）或5 mol/L的氢氧化钠溶液调节样品的pH值至1.0~1.5，待净化。1.3.2 样品净化SHIMSEN Styra C18 500 mg/6 mL 依次用9 mL甲醇和9 mL 0.01 mol/L的盐酸水溶液活化小柱，始终保持柱头浸润。精密量取10 mL 1.3.1待净化液以1~2 mL/min的流速通过净化柱，弃去流出液；减压抽干5 min；用10 mL甲醇洗脱，收集洗脱液，待初始洗脱液流出后，关闭活塞，浸泡固相萃取小柱至少5 min。打开活塞，收集全部洗脱液，用甲醇定容至10 mL，混匀，过0.22 μm滤膜，待测。流程图见下图：2. 结果及讨论2.1 标准品图谱2.2 空白样品图谱2.3 加标样品图谱2.4 地表水样添加回收率结果对空白地表水样进行8 μg/L 浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3 份样品考察回收率和RSD，结果显示，1-萘酚、2-萘酚8 μg/L 加标浓度的平均回收率分别为84.90%和93.15%，RSD 分别为4.56%和0.45%。目标物添加浓度（8 μg/L）回收率(%) 平均回收率(%) RSD (%) 2-萘酚92.89 93.15 0.45 93.64 92.94 1-萘酚80.44 84.90 4.56 87.30 86.96 3. 结论本文建立了水质萘酚（1-萘酚、2-萘酚）的HPLC测定方法。参照HJ 1073-2019中分析方法，采用SHIMSEN Styra C18对水样进行净化，Shim-pack VP-ODS色谱柱进行分离，荧光检测器分析。对空白地表水样进行8 μg/L浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，1-萘酚和2-萘酚8 μg/L加标浓度的平均回收率分别为84.90%和93.15%，RSD分别为4.56%和0.45%。此方法回收率高，重现性好，适用于水质萘酚的测定。