石油烃(C10-C40)的测定

 1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材Shimadzu GC-2030气相色谱仪；色谱柱：SH-5（30 m，0.32 mm × 0.25 μm；P/N：221-75703-30；S/N：1559583）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。 1.2 系统适用性溶液的制备取C10-C40石油烃混标适量，用正己烷稀释配制成浓度为10.0 μg/mL的溶液，作为系统适用性溶液。 1.3 分析条件色谱柱：SH-5（30 m，0.32 mm × 0.25 μm；P/N：221-75703-30；S/N：1559583）升温程序：初始温度50 ℃保持2 min，以每分钟40 ℃的速率升温至230 ℃，以每分钟20 ℃的速率升温至320 ℃保持20分钟载气：N2 进样口温度：300 ℃ 分流模式：不分流控制模式：恒线速度模式（27 cm/s）初始流速：1.5 mL/min 检测器：FID，温度：325 ℃ 进样量：1 μL 2. 实验结果按照上述色谱条件（1.3）进行采集，系统适用性溶液色谱图如下：序号目标物名称保留时间峰面积峰高理论塔板数拖尾因子分离度1 C10 5.049 204888 125649 231217 1.207 --2 C11 5.606 208262 134378 325253 1.248 13.693 3 C12 6.066 211036 139119 397192 1.260 11.831 4 C13 6.467 227849 144259 480544 1.952 10.581 5 C14 6.840 211304 142207 509822 1.222 9.853 6 C15 7.193 213812 143288 572318 1.209 9.260 7 C16 7.532 217115 142281 624202 1.249 8.895 8 C17 7.867 214534 143250 673241 1.240 8.753 9 C18 8.201 224505 140885 699738 1.453 8.626 10 C19 8.539 215880 139750 729094 1.212 8.521 11 C20 8.883 216756 138458 767180 1.195 8.546 12 C21 9.233 226718 134805 779372 1.288 8.492 13 C22 9.590 217752 130807 803872 1.178 8.436 14 C23 9.950 216364 127648 826387 1.161 8.332 15 C24 10.313 229736 131476 867180 1.132 8.240 16 C25 10.676 206426 119493 903963 1.156 8.138 17 C26 11.036 218676 123900 953786 1.153 7.977 18 C27 11.409 213187 113662 860347 1.127 7.904 19 C28 11.802 229474 109712 781964 1.225 7.656 20 C29 12.220 210137 100847 789347 1.084 7.719 21 C30 12.678 209645 91754 704901 1.047 7.933 22 C31 13.184 206362 81727 642634 1.033 8.020 23 C32 13.753 218890 75125 538714 0.957 8.087 24 C33 14.406 203131 64756 490457 0.984 8.313 25 C34 15.157 203192 56507 398418 0.999 8.417 26 C35 16.031 199062 47786 327990 0.999 8.405 27 C36 17.059 214387 44546 298805 0.986 8.686 28 C37 18.271 207707 36320 259070 1.021 9.025 29 C38 19.705 201073 29500 195536 0.977 8.916 30 C39 21.413 180647 23236 179763 0.930 8.982 31 C40 23.433 190563 20211 146763 0.971 9.043 3. 结论本文建立了土壤和沉积物中C10-C40石油烃的GC测定方法。结果表明，参照HJ 1021-2019中色谱条件，采用色谱柱SH-5分析C10-C40石油烃，各色谱峰峰形对称，相邻峰之间达到基线分离。此方法可为土壤和沉积物中C10-C40石油烃的测定提供参考。