土壤中石油烃检测方案(固相萃取仪)

自动化样品前处理解决方案-RK-2019-E007 土壤中石油烃的测定解决方案 1.介绍 近年来，我国土壤污染防治相关标准和技术规范在不断健全和完善，但由于石油烃组成的复杂性，各组分的物理、化学、毒理性质差别很大，土壤中石油烃的配套测定方法标准和石油烃类标准样品已经慢慢推出。根据国家最新发布的《HJ1021-2019土壤和沉积物石油烃(C10-C40)的测定气相色谱法》，睿科集团紧跟新标准作出一整套的完整的解决方案，，以便客户作为应用参考。 关键词：土壤；石油烃；液体样品处理工作站；加压流体萃取仪； Fotector Plus； MPE 2.仪器与试剂 Raykol Auto Prep 200 全自动液体样品处理工作站 Raykol HPFE 高通量加压流体萃取仪； Raykol Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪； Raykol MPE 高通量真空平行浓缩仪； Agilent 7890B气相色谱仪； 石油烃标准储备液(31000 ppm， 溶剂为正己烷)； 丙酮(色谱纯)；正己烷(色谱纯)；；二氯甲烷 Florisil弗罗里硅土固相萃取取(1g/6mL，CNWBOND)： 无水硫酸钠和硅藻土(置于马弗炉中400℃烘4h，冷却后贮于玻璃瓶中于干燥器内保存)。 3.标准工作曲线的配制 使用 Auto Prep 200 液体样品处理工作站可进行混合标准工作溶液的配制。采用溶剂配制浓度为0 mg/L， 248 mg/L， 775 mg/L， 1550 mg/L， 3100 mg/L，9300 mg/L 的石油烃标准溶液绘制标准曲线(浓度曲线可根据本身实际情况而定)。 4.样品制备 4.1萃取 取环境土样10g与适量的硅藻土混合，研磨至颗粒状，装填至34 mL 的萃取池中。将装好样品 置于HPFE中(同时萃取六个样品)，萃取溶剂为正己烷-丙酮(1：1，体积比)混合溶液，系统压力10 MPa，预热温度100℃，萃取温度100℃，静态萃取时间 5 min， 萃取吹扫时间为 1 min， 冲洗体积为萃取池体积60%，冲洗时间为 20s。循环萃取两次，收集萃取液，用无水硫酸钠去除水分。 4.2浓缩 将收集干燥后的溶液放置 MPE 高通量真空平行浓缩仪中，浓缩温度35℃，浓缩至1mL，加入5mL正己烷，继续浓缩至1mL，加入2mL正己烷复溶，待净化。 4.3净化 1.清洗样品通道：先用正己烷和二氯甲烷(1：1，体积比)混合溶液清洗上样针。 2.活化：采用Florisil 小柱(1000mg /6mL)进行富集净化。小柱首先采用 5mL 正己烷和二氯甲烷(1：1，体积比)混合溶液洗涤小柱，紧接着以5 mL 正己烷进行活化。 3.上样：采用0.5 mL/min 的流速进行上样，收集流出液。 4.清洗样品瓶：用正己烷清洗样品瓶，收集流出液。 5.淋洗：用10 mL正己烷洗脱固相小柱，洗脱速度为1 mL/min， 收集溶液。 6.将收集液用 MPE 浓缩至 0.5mL， 正己烷定容1mL，待测样进进行气相检测。详细的净化步骤如下： 序号 命令 溶剂 排出 流速(mL/min) 体积(mL) 时间min) 1 清洗样品通道 CH2Cl2： C6H14(1：1) 1.5 2 活化 CH2C12： C6H14(1：1) 有机废液 3 5 2.1 3 活化 C6H14 有机废液 3 5 2.1 4 上样 收集 1 4 4.5 5 清洗样品瓶 C6H14 收集 80 3 3.8 6 洗脱 C6H14 收集 1 10 10.5 7 气推 有机废液 20 10 1.3 8 结束 图1.净化方法 5.样品加标处理 方法进行实验，最后用正己烷定容至1mL，用来测定加标回收率。 在土壤样品中分别加入20 L、50 uL、80 pL的10000 ppm的石油烃标准溶液，然后按照4.1~4.3 6.气相色谱-质谱联用仪条件 表1.气相色谱-质谱联用仪条件 柱子 30m*0.25mm*0.25um 进样口温度 300℃ 柱流速 1.0 mL/min 进样量 1.0 uL 柱温 50℃保持2min， 以40℃/min升至230℃，以20℃/min升至320℃保持20 min 6.实验结果 表2.石油总烃的回收率 名称简写 回收率(%) 200ppm 500ppm 800ppm RSD(%) 石油总烃 92.4 93.1 95.5 3.5 93.2 91.7 89.8 86.8 100.6 94.4 8.解决方案的优势 睿科Auto Prep200全自动液体样品处理工作站可协助实验员轻松地配制混合标准工作曲线； 睿科HPFE高通量加压流体萃取仪作为土壤提取的必备装置，可在30 min同时萃取六个样品，按照工作时间8个小时，日处理量可达96个，仪器操 作简单，可通过触摸屏控制，一键运行，新进实验室人员可以马上入手操作，仪器有四种溶剂，可按照不同的比例进行抽取，无需人工配制。MPE真空平行浓缩仪半小时可浓缩16个大体积样品，小体积可浓缩32个样品，大大地提高了样品前处理效率。 Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪能同步 进行6个样品处理，自动连续处理60个样品，从活化、上样、淋洗到洗脱等多种基础命令全部实现自 动化，大大提高了仪器精度和可靠性，保证了回收率。 全自动液体样品高通量加压流体萃取仪高通量真空平行浓缩仪全自动固相萃取仪高通量真空平处理工作站行浓缩仪标曲配制萃取预浓缩净化浓缩 网址：www.raykol.com邮箱： info@raykol.com热线： 邮箱： info@raykol.com热线：址：：Vwww.raykol.com 近年来，我国土壤污染防治相关标准和技术规范在不断健全和完善，但由于石油烃组成的复杂性，各组分的物理、化学、毒理性质差别很大，土壤中石油烃的配套测定方法标准和石油烃类标准样品已经慢慢推出。根据国家最新发布的《HJ 1021-2019 土壤和沉积物 石油烃（C10-C40）的测定 气相色谱法》，睿科集团紧跟新标准作出一整套的完整的解决方案，以便客户作为应用参考。