土壤中有机氯农药检测方案(固相萃取仪)

自动化样品前处理解决方案-RK-2019-E008 土壤中有机氯农药的测定解决方案 1.介绍 有机氯农药属于持久性有机污染物中的一类，具有毒性强、降解难、易富集的特点，对生态环境和人类健康造成潜在威胁。为了配合国家关于“土十条”中有机氯农药检测的实施，睿睿集团推出了针对《土壤和沉积物有机机农药的测定气相色谱-质谱法》的完整解决方案，供广大的用户作为日常检测的参照。 加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、环保、自动化程度高等明显优势。 本解决方案参考方法《HJ835-2017土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法》和《HJ783-2016土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法》，简要介绍了使用睿科 HPFE 高通量加压流体萃取仪提取土壤中的15种有机氯农药， Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪净化， MPE 高通量真空平行浓缩仪浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。实验方法简便、回收率较高且平行性良好，适用于土壤中15种有机氯农药的检测。 关键词：土壤；有机氯农药；液体样品处理工作站；加压流体萃取仪； Fotector Plus； MPE Raykol Auto Prep 200全自动液体样品处理工作站 Raykol HPFE 高通量加压流体萃取仪 Raykol Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪 Raykol MPE 高通量真空平行浓缩仪 Agilent 7890B气相色谱-5977A质谱联用仪 15种有机氯农药标准使用液(1ppm， 溶剂为正己烷) 丙酮(色谱纯)；正己烷(色谱纯) Florisil弗罗里硅土固相萃取柱(1g/6 mL，CNWBOND) 硅藻土(置于马弗炉中400℃烘 4h， 冷却后贮于玻璃瓶中于干燥器内保存) 无水硫酸钠(西陇) 3.标准工作曲线的配制 使用 Auto Prep 200 液体样品处理工作站可进行混合标准工作溶液的配制。采用正己烷溶液配制浓度为50ug/L、100ug/L、200ug/L、500 ug/L、1000 ug/L 的有机氯农药和替代物的标准溶液，分别加入适量内标标准溶液，使其在标准溶液中的浓度达到200ug/L的标准曲线。 4.样品制备 4.1萃取 取研细过筛后的环境土样10g加入适量硅藻土混合均匀，装填至22mL的萃取池中，同样方法装填好六个萃取池。将装好样品置于 HPFE 中(同时萃取六六样品)，萃取溶剂为正己烷一丙酮(1：1，体积比)混昆溶液，系统压力 11Mpa，萃取温度100℃，预热温度80℃，静态萃取时间5 min，萃取吹扫时间为 1min，冲洗体积为萃取池体积60%，冲洗时间为 20s， Nz吹扫1min。循环萃取两次，收集萃取液，用无水硫酸钠去除水分。 4.2浓缩 将收集管置于 MPE 全自动真空平行浓缩仪中，浓缩温度40℃，浓缩过程中使用正己烷转溶，最后置换溶剂为正己烷，样品体积浓缩至2mL 左右。 4.3净化 1.清洗样品通道，先用正己烷和丙酮(9：1) 清洗上样针； 2.活化：采用Florisil小柱(1g/6 mL)进行净化。小柱首先采用5mL 正己烷和丙酮(9：：1)进行洗涤，紧接着以正己烷进行活化； 3.上样：采用0.5mL/min 的流速进行上样，收集溶液； 5.洗脱：用8mL正己烷和丙酮(9：1)小柱；6.将收集液用MPE 高通量真空平行浓缩仪浓缩至0.5 mL，加入20puL 10pg/L 内标液，用正己烷定容至1mL，待则样品进行气质检测。详细的净化步骤如下： 4.清洗样品瓶：采用正己烷清洗样品瓶，收集溶液； 序号 命令 溶剂 排出 .流速(mL/min) 体积(mL) 时间(min) 1 清洗样品通道 丙酮：正己烷1：9 2.9 2 活化 丙酮：正己烷1：9 有机废液 1 5 5.5 3 活化 C6H14 有机废液 1 5 5.4 4 上样 收集 0.5 2.5 5.4 5 清洗样品瓶 C6H14 收集 80 2 4.7 6 洗脱 丙酮：正己烷1：9 收集 1 4 4.4 7 洗脱 丙酮：正己烷1：9 收集 1 4 4.4 8 气推 收集 30 10 1.1 9 结束 图1.净化方法 5.样品加标处理 在土壤样品中分别加入100 uL、300 uL、500uL的1 ppm的有机氯农药标准溶液，然后按照 6.气相色谱-质谱联用仪条件 表1.气相色谱-质谱联用仪条件 柱子 30m*0.25mm*0.25u m 进样口温度 280℃ 柱流速 1.0 mL/min 进样量 1.0L 柱温 120℃保持2 min， 以12℃/min升至180℃，保持5 min，再以7℃/min升至240℃，再 以5℃/min升至280℃，保持2 min 辅助加热温度 280℃ 离子源温度 230℃ 四极杆温度 150℃ 模式 SIM 扫描范围 45amu~450amu 溶剂延迟时间 5min 7.实验结果 表2.加标样品回收率 97.3 100.2 98.6 106.5 99.8 109.2 95.9 102.4 94.4 硫丹2 99.4 100.5 98.2 4.4 93.1 94.4 100.5 89.2 96.2 103.4 a-氯丹 103.3 102.8 98.3 4.7 111.0 94.6 97.7 103.4 98.1 95.6 β-氯丹 97.7 96.3 99.6 5.0 99.9 97.6 96.5 88.7 95.7 93.2 灭蚁灵 90.9 103.8 98.4 5.2 94.4 103.5 104.8 8. 解决方案的优势 睿科 Auto Prep 200 全自动液体样品处理工作站可协助实验员轻松地配制混合标准工作曲线； 睿科HPFE高通量加压流体萃取仪作为土壤提取的必备装置，可在30 min同时萃取六个样品，按照工作时间8个小时，日处理量可达96个，仪器操作简单，可通过触摸屏控制，一键运行，新进实验室人员可以马上入手操作，仪器有四种溶剂，可按 照不同的比例进行抽取，无需人工配制。 MPE真空平行浓缩仪半小时可浓缩16个大体积样品，小体积可浓缩32个样品，大大地提高了样品前处理效率。 Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪能同步进行6个样品处理，自动连续处理60个样品，从活化、上样、淋洗到洗脱等多种基础命令全部实现自动化，大大提高了仪器精度和可靠性，保证了回收率。 全自动液体样品 高通量加压流体萃取 高通量真空平行浓缩 全自动固相萃取仪 高通量真空平行处理工作站 仪 仪 浓缩仪标曲配制 萃取 预浓缩 净化 浓缩 邮箱： info@raykol.com热线：址：www.raykol.com 热线：址：：\www.raykol.com邮箱：info@raykol.com 本解决方案参考方法《HJ 835-2017 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》和《HJ 783-2016土壤和沉积物 有机物的提取加压流体萃取法》，简要介绍了使用睿科HPFE高通量加压流体萃取仪提取土壤中的15种有机氯农药，Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪净化，MPE高通量真空平行浓缩仪浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。实验方法简便、回收率较高且平行性良好，适用于土壤中15种有机氯农药的检测。