食品包装中可萃取物，VOC， SVOC检测方案(热解吸仪)

GERSTEL Application Note No. 203， 2019 使用直接热萃取分析食品包装材料 Laurel Vernarelli， Jackie Whitecavage， John Stuff GERSTEL， Inc.， 701 Digital Drive， Suite J，Linthicum， MD， 21090， USA 本研究描述了使用配置了热脱附单元(TDU2)和冷进样系统(CIS 4)PTV型入口的Gerstel哲斯泰多功能全自动样品前处理平台(MPS)对三种不同品牌的奶油夹心巧克力，曲奇，奶酪夹心饼干和橡皮糖的包装进行直接热萃取分析。 介绍 为了可以在产品保质期内控制产品质量，食品制造商对包装和产品之间的相互作用的机理越来越感兴趣。 “风味剥离”是指产品的风味受到包装材料的干扰，即“串味”。“迁移”是指有害化合物从包装转移到食品中。这两种情况都是不可取的，巨不可会导致产品产生异味或变味。为了评估或确定迁移的可能性，可以直接使用直接热萃取(DTE)分析包装材料。将少量样品(通常为10-50 mg)置于空的热脱附管中，然后在惰性气体流下加热，以释放样品中的挥发性和半挥发性化合物。在冷阱里捕获分析物，然后用GC/MS测定。直接热萃取只需很少的样品制备，可用于包装材料 的痕量分析。本研究以三个品牌的巧克力夹心饼干、芝士夹心饼干和橡皮糖为研究对象，进行包装分析。在一种橡皮糖的包装中对化合物苯甲醛进行了定量分析，在25 mg食品包装样品中发现其含量为79±6 ng。 Gerstel哲斯泰多功能全自动样品前处理平台(MPS)与 Gerstel哲斯泰热脱附单元(TDU 2)及可程序升温蒸发(PTV)进样口(CIS 4)相结合，为用户提供了用于化学分析的多种分析选项。根据具体的分析需要，用户可以灵活地在液体进样和大体积进样射、固相微萃取(SPME)和静态顶空分析之间进行切换。添加TDU2可进行热脱附、直接热萃取、磁力搅拌棒吸附萃取和薄膜-SPME分析。其他的选择包括动态顶空(DHS)，以及热裂解。在几种运行模式之间可以快速切换，因此分析者可以快速地适应不断变化的需求。 Oven： 40℃(1 min)； 10°C/min； 280C(3 min) 结果与讨论 巧克力夹心饼干包装。对三种样品的包装材料进行了直接热萃取(DTE)研究。。图1显示了直接热萃取分析得到的色谱图的叠加图。. 图1.品牌A(顶部)、品牌B(中间))和品牌C(底部)巧克力夹心饼干包装材料直接热提取得到的总离子色谱图的叠层图。 品牌A显示的可萃取化合物的浓度最高，这些化合物可能是从包装中转移到食品中的，包括油墨相关溶剂；1-丁氧基-2-丙醇和1-(2-甲氧基丙氧基)-2-丙醇，用于粘合剂的增塑剂；磺胺峰和另一种增塑剂：己二酸二辛酯。品牌A的色谱图还显示了从产品转移到包装材料的乙基香兰素(风味组分)和丁基羟基甲苯(防腐剂)。品牌B的色谱图显示，食品添加剂三乙酸甘油酯(食品添加剂)和从食品中提取的香兰素。色图中也可见两个磺胺峰，但与品牌A相比低得多。品牌C的可提取化合物含量最低。f。最大的两个峰是苯乙烯和柠檬烯。 橡皮糖包装。将直接热萃取法应用于三种品牌的橡皮糖的包装。图2显示了直接热萃取分析所得色谱图的叠加视图。这三种色谱图都含有食品中的荧光化合物以及包装本身的化合物。品牌D和F的可萃取化合物含量最高。品牌D和F包装的色谱图中含有大量的化合物三乙酸甘油酯(一种从食品中提取的风味化合物的载体溶剂)，以及作为香料的己酸烯丙酯和乙酸苄酯。品牌D和F都含有2，4-二叔丁基苯酚，一种抗氧化剂，和二辛酯，一种包装材料中的增塑剂。此外，品牌D含有两个磺胺峰，与品牌A和B饼干包装中观察到的峰相似。品牌E的色谱图中的风味物质主要由从糖果迁移到包装中的：乙酸异 图2.D(上)、E(中)、F(下)牌橡皮糖包装材料直接热提取的全离子色谱叠视图 丁酯、丁酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、异戊酸乙酯、乙酸异戊酯、苯甲醛、d-柠檬烯、异戊酸丁酯、芳樟醇、乙酸苄酯、水杨酸乙酯、肉桂酸甲酯、大马士革β酮、反式β-紫罗兰酮和覆盆子酮甲醚。E品牌的色谱图还包括来自塑料包装材料2，4-二甲基-1-庚烯和抗氧化剂丁基羟基甲苯的成分。苯甲醛在品牌E包装中定量检测使用的是外部校准曲线，把化合物注射在Tenax TA管，然后在热脱附单元TDU2中解析。在品牌E的25毫克包装样品中，苯甲醛含量为79±6 ng(n=3)。 奶酪夹心饼干包装。对三种品牌的奶酪夹心饼干包装样品进行了直接热萃取分析。图3显示了奶酪夹心饼干包装分析得到的色谱图的叠加图。这三个品牌都含有壬醛(食品成分)和丁羟甲苯(抗氧化剂)。品牌G和品牌H有许多相似之处。两者都含有多种从食品中提取的化合物：己醛、己酸、月桂酸异丙酯、肉豆蔻酸异丙酯和七烷。品牌G和H的包装都含有增塑剂成分正丁基苯磺酰胺和三丁基乙酰柠檬酸。 图3.品牌G(顶部)、品牌H(中间)和品牌|(底部)奶酪夹心饼干包装材料直接热提取得到的总离子色谱图叠视图。. 品牌|包含油墨衍生溶剂1-丙氧基-2-丙醇和1-(2-甲氧基-1-甲基乙氧基)-2-丙醇，类似于品牌A饼干包装中观察到的化合物。品牌A包装成分还含有邻苯二甲酸二乙酯。 直接热萃取法是一种很好的定量方法，可用于评价食品包装中引入化合物可能引起的质量缺陷。该方法只需很少的样品制备。GERSTEL哲斯泰的MPS，TDU，和CIS模块为食品包装的定性分析提供了一个灵活的平台。几种技术可以快速应用于同一 样品，来做质量控制、产品开发，故障排除或为竞争分析提供必要的数据。只要使用的标样合适，任何一种技术都可以用于定量分析，如橡皮糖包装中苯甲醛的定量分析。 GERSTEL GmbH& Co. KG Eberhard-Gerstel-Platz 1 45473 Mulheim an der Ruhr Germany +49 (0)208-76503-0 +49 (0) 208-765 03 33 gerstel@gerstel.com www.gerstel.com GERSTEL Worldwide www.gerstel.co.jp Information， descriptions and specifications in this Publication are subject to change without notice. GERSTEL， GRAPHPACK and TWISTER are registered trademarks of GERSTEL GmbH & Co. KG. GERSTEL LLP GERSTEL (Shanghai) Co. Ltd GERSTEL Brasil 10 Science Park Road Room 206， 2F，Bldg.56 Av. Pascoal da Rocha Falcao， 367 #02-18 The Alpha No.1000， Jinhai Road， 04785-000 Sao Paulo-SP Brasil Singapore 117684 Pudong District +55(11)5665-8931 +65 6779 0933 Shanghai 201206 +55 (11)5666-9084 +65 67790938 +86 2150933057 gerstel-brasil@gerstel.com SEA@gerstel.com china@gerstel.com www.gerstel.com.br www.gerstel.com www.gerstel.cn -- -- 介绍为了可以在产品保质期内控制产品质量，食品制造商对包装和产品之间的相互作用的机理越来越感兴趣。“风味剥离”是指产品的风味受到包装材料的干扰，即“串味”。“迁移”是指有害化合物从包装转移到食品中。这两种情况都是不可取的，会导致产品产生异味或变味。为了评估或确定迁移的可能性，可以直接使用直接热萃取（DTE）分析包装材料。将少量样品（通常为10-50 mg）置于空的热脱附管中，然后在惰性气体流下加热，以释放样品中的挥发性和半挥发性化合物。在冷阱里捕获分析物，然后用GC/MS测定。直接热萃取（DTE）+GC/MS工作原理示意图直接热萃取只需很少的样品制备，可用于包装材料的痕量分析。本研究以三个品牌的巧克力夹心饼干、芝士夹心饼干和橡皮糖为研究对象，进行包装分析。在一种橡皮糖的包装中对化合物苯甲醛进行了定量分析，在25 mg食品包装样品中发现其含量为79±6 ng。哲斯泰热脱附/热萃取/热裂解/动态顶空(大型）多功能全自动样品前处理平台Gerstel哲斯泰多功能全自动样品前处理平台（MPS）与Gerstel哲斯泰热脱附单元（TDU 2）及可程序升温蒸发（PTV）进样口（CIS 4）相结合，为用户提供了用于化学分析的多种分析选项。根据具体的分析需要，用户可以灵活地在液体进样和大体积进样射、固相微萃取（SPME）和静态顶空分析之间进行切换。添加TDU2可进行热脱附、直接热萃取、磁力搅拌棒吸附萃取和薄膜-SPME分析。其他的选择包括动态顶空（DHS），以及热裂解。在几种运行模式之间可以快速切换，因此分析者可以快速地适应不断变化的需求。试验仪器Agilent 7890A GC / 5977B MSDGERSTEL MPS, TDU 2 & CIS 4分析条件 （参见原文）样品制备。称量25 mg包装，放入空TDU管中，并用运输适配器密封。为了定量苯甲醛，在甲醇中制备了浓度范围为1-100mg/L的苯甲醛溶液，并用其建立了外标曲线。取1μl各浓度的溶液加入Tenax Ta管，并在TDU中热解吸。结果与讨论 (部分）巧克力夹心饼干包装。对三种样品的包装材料进行了直接热萃取（DTE）研究。图1显示了直接热萃取分析得到的色谱图的叠加图。图1.品牌A（顶部）、品牌B（中间）和品牌C（底部）巧克力夹心饼干包装材料直接热提取得到的总离子色谱图的叠层图。品牌A显示的可萃取化合物的浓度最高，这些化合物可能是从包装中转移到食品中的，包括油墨相关溶剂；1-丁氧基-2-丙醇和1-（2-甲氧基丙氧基）-2-丙醇，用于粘合剂的增塑剂；磺胺峰和另一种增塑剂；己二酸二辛酯。品牌A的色谱图还显示了从产品转移到包装材料的乙基香兰素（风味组分）和丁基羟基甲苯（防腐剂）。品牌B的色谱图显示，食品添加剂三醋酸甘油酯（食品添加剂）和香兰素是从食品中提取的产品。色谱图中也可见两个磺胺峰，但与品牌A相比低得多。品牌C的可提取化合物含量最低。最大的两个峰是苯乙烯和柠檬烯。结论直接热萃取法是一种很好的定量方法，可用于评价食品包装中引入化合物可能引起的质量缺陷。该方法只需很少的样品制备。GERSTEL哲斯泰的MPS，TDU，和CIS模块为食品包装的定性分析提供了一个灵活的平台。几种技术可以快速应用于同一样品，来做质量控制、产品开发，故障排除或为竞争分析提供必要的数据。只要使用的标样合适，任何一种技术都可以用于定量分析，如橡皮糖包装中苯甲醛的定量分析。