土壤中有机污染物检测方案

TN-11 用全自动快速溶剂萃取(APLE)技术萃取土壤中的有机磷农药 样品基体：土壤(采自农田，自然风干后，粉碎过40目筛) 农药标准：乐果(甲醇溶液 1.00mg/L)、甲基对硫磷(甲醇溶液1.00mg/L)、、马拉硫磷(甲醇溶液 1.00mg/L)、对硫磷(甲醇溶液1.00mg/L). 仪器设备： APLE-2000 33ml样品萃取池60ml收集瓶 分析天平 研钵和研杵 溶剂蒸发仪/氮吹仪 水浴摇床 通风橱 气相色谱 GC-NPD 试剂：：硅藻土，石英砂 溶剂：丙酮 APLE 萃取条件： 溶剂： 100%丙酮 温度： 80℃ 萃取压力： 10Mpa 加热时间： 300 S 静态时间： 180 S 淋洗体积： 40% 吹扫时间： 100 S 循环次数： 2次 清洗： 0n 预热温度：80℃ 溶剂用量：35 ml 总萃取时间：15min 样品制备 配制农药混标： 各取乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷标准适量体积，用丙酮配成均为400ppb 的有机磷混合标准储备液。 填装萃取池： 称取 15g土壤与 10g 石英沙混合，移入加压溶剂萃取仪的 33ml 萃取池中，加入 1ml 有机磷农药混合标准品，按上述萃取条件萃取。 注：每个样品萃取两遍，考查待测组分萃取的完全程度。 浓缩定容： 将收集瓶中的萃取物倒入圆底烧瓶中，在旋转蒸发仪中蒸干溶剂，水浴温度40℃.加入5ml丙酮定容。 GC测定：：以保留时间定性，以峰面积定量。 气相色谱参考条件 色谱柱： HP-5MS (30m×0.320mm， 0.25um)； 色谱柱温度：初始温度60℃，以20℃/min 程序升温至180℃，持续4分钟，再以35℃/min升温至210℃，保持1.14min； 进样口温度：240℃ 进样量：1ul 进样方式：不分流，分流阀打开时间 0.75min 实验结果： APLE-2000实验有机磷农药加标(100ppb)回收率测定 农药 加标回收率% 平均回收率% RSD% 乐果 98.7 99.5 112 103 7 甲基对硫磷 91.5 90.8 94.6 92.3 2 马拉硫磷 98.3 98.1 102 99.5 2 对硫磷 105 104 106 105 1 有机磷混标色谱图： tr(乐果)=4.909min， t(甲基对硫磷)=5.945min， t(马拉硫磷)=6.585min， t(对硫磷)=6.827min。 土壤样品色谱图： t(未知 1)=5.042min，tr(未知2)=5.614min， t(对硫磷)=6.833min APLE-2000 法提取土壤中有机磷农药(对硫磷)和超声波提取法结果对比 对硫磷/ppb 样1 样2 样3 样4 样5 样6 样7 样8 样9 Average RSD% 超声提取法 18.6 18.8 16.9 16.6 17.0 15.5 17.2 18.1 16.9 17.3 6.0 APLE-2000法° 18.1 17.2 18.4 20.1 19.1 16.5 18.6 16.6 17.2 18.0 6.7 注： 超声波萃取法实验步骤：称取15g土壤与 10g石英沙混合，放于100ml锥形瓶中，不断摇晃，同时超声萃取10min+5min，然后转移，过滤，收集萃取液，浓缩定容，上机测试。