样品基体:土壤(采自农田,自然风干后,粉碎过 40 目筛)
农药标准:乐果(甲醇溶液 1.00mg/L)、甲基对硫磷(甲醇溶液 1.00mg/L)、马拉硫磷(甲
醇溶液 1.00mg/L)、对硫磷(甲醇溶液 1.00mg/L).
仪器设备:APLE-2000 33ml 样品萃取池 60ml 收集瓶
分析天平
研钵和研杵
溶剂蒸发仪/ 氮吹仪
水浴摇床
通风橱
气相色谱 GC-NPD
试剂:硅藻土,石英砂
溶剂:丙酮
TN-11 用全自动快速溶剂萃取(APLE)技术萃取土壤中的有机磷农药 样品基体:土壤(采自农田,自然风干后,粉碎过40目筛) 农药标准:乐果(甲醇溶液 1.00mg/L)、甲基对硫磷(甲醇溶液1.00mg/L)、、马拉硫磷(甲醇溶液 1.00mg/L)、对硫磷(甲醇溶液1.00mg/L). 仪器设备: APLE-2000 33ml样品萃取池60ml收集瓶 分析天平 研钵和研杵 溶剂蒸发仪/氮吹仪 水浴摇床 通风橱 气相色谱 GC-NPD 试剂::硅藻土,石英砂 溶剂:丙酮 APLE 萃取条件: 溶剂: 100%丙酮 温度: 80℃ 萃取压力: 10Mpa 加热时间: 300 S 静态时间: 180 S 淋洗体积: 40% 吹扫时间: 100 S 循环次数: 2次 清洗: 0n 预热温度:80℃ 溶剂用量:35 ml 总萃取时间:15min 样品制备 配制农药混标: 各取乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷标准适量体积,用丙酮配成均为400ppb 的有机磷混合标准储备液。 填装萃取池: 称取 15g土壤与 10g 石英沙混合,移入加压溶剂萃取仪的 33ml 萃取池中,加入 1ml 有机磷农药混合标准品,按上述萃取条件萃取。 注:每个样品萃取两遍,考查待测组分萃取的完全程度。 浓缩定容: 将收集瓶中的萃取物倒入圆底烧瓶中,在旋转蒸发仪中蒸干溶剂,水浴温度40℃.加入5ml丙酮定容。 GC测定::以保留时间定性,以峰面积定量。 气相色谱参考条件 色谱柱: HP-5MS (30m×0.320mm, 0.25um); 色谱柱温度:初始温度60℃,以20℃/min 程序升温至180℃,持续4分钟,再以35℃/min升温至210℃,保持1.14min; 进样口温度:240℃ 进样量:1ul 进样方式:不分流,分流阀打开时间 0.75min 实验结果: APLE-2000实验有机磷农药加标(100ppb)回收率测定 农药 加标回收率% 平均回收率% RSD% 乐果 98.7 99.5 112 103 7 甲基对硫磷 91.5 90.8 94.6 92.3 2 马拉硫磷 98.3 98.1 102 99.5 2 对硫磷 105 104 106 105 1 有机磷混标色谱图: tr(乐果)=4.909min, t(甲基对硫磷)=5.945min, t(马拉硫磷)=6.585min, t(对硫磷)=6.827min。 土壤样品色谱图: t(未知 1)=5.042min,tr(未知2)=5.614min, t(对硫磷)=6.833min APLE-2000 法提取土壤中有机磷农药(对硫磷)和超声波提取法结果对比 对硫磷/ppb 样1 样2 样3 样4 样5 样6 样7 样8 样9 Average RSD% 超声提取法 18.6 18.8 16.9 16.6 17.0 15.5 17.2 18.1 16.9 17.3 6.0 APLE-2000法° 18.1 17.2 18.4 20.1 19.1 16.5 18.6 16.6 17.2 18.0 6.7 注: 超声波萃取法实验步骤:称取15g土壤与 10g石英沙混合,放于100ml锥形瓶中,不断摇晃,同时超声萃取10min+5min,然后转移,过滤,收集萃取液,浓缩定容,上机测试。
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北京吉天仪器有限公司为您提供《土壤中有机污染物检测方案 》,该方案主要用于土壤中有机污染物检测,参考标准--,《土壤中有机污染物检测方案 》用到的仪器有APLE-3000全自动快速溶剂萃取仪