大米中氨基甲酸酯、有机磷检测方案

TN-10用全自动快速溶剂萃取(APLE)技术萃取大米中的氨基甲酸酯和有机磷农药 样品基体：：大米(购自超市，用食品加工器粉碎后使使) 农药标准：西维因(>97%)、抗蚜威(>97%)、叶蝉散(>97%)、丁硫克百威(甲醇溶液1.00mg/L)、敌敌畏(甲醇溶液1.00mg/L)、乐果(甲醇溶液1.00mg/L)、甲基对硫磷(甲醇溶液1.00mg/L)、马拉硫磷(甲醇溶液1.00mg/L)、对硫磷(甲醇溶液1.00mg/L). 仪器设备： APLE-2000 33ml样品萃取池60ml收集瓶 分析天平 研钵和研杵 溶剂蒸发仪/氮吹仪 水浴摇床 通风橱 气相色谱 GC-NPD 试济：硅藻土，石英砂 溶剂：丙酮 APLE 萃取条件： 溶剂： 100%丙酮 温度： 80℃ 萃取压力： 10Mpa 加热时间： 300S 静态时间： 180 S 淋洗体积： 40% 吹扫时间： 100 S 循环次数： 2次 清洗： On 预热温度：80℃ 溶剂用量：35ml 总萃取时间：15min 样品制备 配制农药混标： 准确称取固体农药(抗伢威，西维因，叶蝉散)标准品，丙酮为溶剂，配成100ppm 的单标；吸取一定量丁硫克百威农药标准品，配成 100ppm 的标准液；取 0.5ml抗伢威、0.5ml 叶蝉散、4ml西维因、2ml丁硫克百威上述标准溶液，用丙酮定容至10ml作为氨基甲酸酯农药标准储备液。各取敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷标准适量体积，用丙酮配成均为400ppb 的有机磷混合标准储备液。 填装萃取池： 称取10g大米，与6g硅藻土混合，移入加压溶剂萃取仪的33ml萃取池中，加入1ml氨基甲酸酯类农药混合标准和1ml有机磷农药混合标准品，按上述萃取条件萃取。 注：每个样品萃取两遍，考查待测组分萃取的完全程度。 浓缩定容： 将收集瓶中的萃取物倒入圆底烧瓶中，在旋转蒸发仪中蒸干溶剂，水浴温度40℃.加入5ml丙酮定容。 GC测定：以保留时间定性，以峰面积定量。 气相色谱参考条件 色谱柱： HP-5MS (30m×0.320mm， 0.25um)； 色谱柱温度：初始温度60℃，以20℃/min 程序升温至180℃，持续4分钟，再以35℃/min升温至210℃，保持1.14min； 进样口温度：240℃ 进样量： 1ul 进样方式：不分流，分流阀打开时间0.75min 实验结果： 农药回收率(%) 叶蝉散 抗伢威 丁硫克百威 敌敌畏 乐果 甲基对硫磷 马拉流磷 对硫磷 1 97.7 103.8 86.0 92.6 90.9 109.1 115.7 112.1 2 92.0 105.2 89.4 95.9 94.6 114.1 118.2 106.1 3 98.2 96.3 78.8 96.0 107.7 115.2 108.7 97.2 平均值 96.0 101.8 84.7 94.8 97.7 112.8 114.2 105.1 RSD% 3 5 6 2 9 3 4 7 实验谱图 t(敌敌畏)=3.929min， t.(叶蝉散)=5.943min， tr(乐果)=7.429min， tr(丁硫克百威)=7.650min， t(抗伢威)=8.876min， t(甲基对硫磷)=9.457min， t.(西威因)=9.621min， t(马拉硫磷)=10.661min， t(对硫磷)=10.652min。