样品基体:大米(购自超市,用食品加工器粉碎后使用)
农药标准:西维因(>97%) 、抗蚜威(>97%) 、叶蝉散(>97%) 、丁硫克百威(甲醇溶液
1.00mg/L)、敌敌畏(甲醇溶液 1.00mg/L)、乐果(甲醇溶液 1.00mg/L)、甲基对硫磷(甲醇
溶液 1.00mg/L)、马拉硫磷(甲醇溶液 1.00mg/L)、对硫磷(甲醇溶液 1.00mg/L).
仪器设备:APLE-2000 33ml 样品萃取池 60ml 收集瓶
分析天平
研钵和研杵
溶剂蒸发仪/ 氮吹仪
水浴摇床
通风橱
气相色谱 GC-NPD
试剂:硅藻土,石英砂
溶剂:丙酮
TN-10用全自动快速溶剂萃取(APLE)技术萃取大米中的氨基甲酸酯和有机磷农药 样品基体::大米(购自超市,用食品加工器粉碎后使使) 农药标准:西维因(>97%)、抗蚜威(>97%)、叶蝉散(>97%)、丁硫克百威(甲醇溶液1.00mg/L)、敌敌畏(甲醇溶液1.00mg/L)、乐果(甲醇溶液1.00mg/L)、甲基对硫磷(甲醇溶液1.00mg/L)、马拉硫磷(甲醇溶液1.00mg/L)、对硫磷(甲醇溶液1.00mg/L). 仪器设备: APLE-2000 33ml样品萃取池60ml收集瓶 分析天平 研钵和研杵 溶剂蒸发仪/氮吹仪 水浴摇床 通风橱 气相色谱 GC-NPD 试济:硅藻土,石英砂 溶剂:丙酮 APLE 萃取条件: 溶剂: 100%丙酮 温度: 80℃ 萃取压力: 10Mpa 加热时间: 300S 静态时间: 180 S 淋洗体积: 40% 吹扫时间: 100 S 循环次数: 2次 清洗: On 预热温度:80℃ 溶剂用量:35ml 总萃取时间:15min 样品制备 配制农药混标: 准确称取固体农药(抗伢威,西维因,叶蝉散)标准品,丙酮为溶剂,配成100ppm 的单标;吸取一定量丁硫克百威农药标准品,配成 100ppm 的标准液;取 0.5ml抗伢威、0.5ml 叶蝉散、4ml西维因、2ml丁硫克百威上述标准溶液,用丙酮定容至10ml作为氨基甲酸酯农药标准储备液。各取敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷标准适量体积,用丙酮配成均为400ppb 的有机磷混合标准储备液。 填装萃取池: 称取10g大米,与6g硅藻土混合,移入加压溶剂萃取仪的33ml萃取池中,加入1ml氨基甲酸酯类农药混合标准和1ml有机磷农药混合标准品,按上述萃取条件萃取。 注:每个样品萃取两遍,考查待测组分萃取的完全程度。 浓缩定容: 将收集瓶中的萃取物倒入圆底烧瓶中,在旋转蒸发仪中蒸干溶剂,水浴温度40℃.加入5ml丙酮定容。 GC测定:以保留时间定性,以峰面积定量。 气相色谱参考条件 色谱柱: HP-5MS (30m×0.320mm, 0.25um); 色谱柱温度:初始温度60℃,以20℃/min 程序升温至180℃,持续4分钟,再以35℃/min升温至210℃,保持1.14min; 进样口温度:240℃ 进样量: 1ul 进样方式:不分流,分流阀打开时间0.75min 实验结果: 农药回收率(%) 叶蝉散 抗伢威 丁硫克百威 敌敌畏 乐果 甲基对硫磷 马拉流磷 对硫磷 1 97.7 103.8 86.0 92.6 90.9 109.1 115.7 112.1 2 92.0 105.2 89.4 95.9 94.6 114.1 118.2 106.1 3 98.2 96.3 78.8 96.0 107.7 115.2 108.7 97.2 平均值 96.0 101.8 84.7 94.8 97.7 112.8 114.2 105.1 RSD% 3 5 6 2 9 3 4 7 实验谱图 t(敌敌畏)=3.929min, t.(叶蝉散)=5.943min, tr(乐果)=7.429min, tr(丁硫克百威)=7.650min, t(抗伢威)=8.876min, t(甲基对硫磷)=9.457min, t.(西威因)=9.621min, t(马拉硫磷)=10.661min, t(对硫磷)=10.652min。
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