乳制品中脂肪检测方案

TN-7用全自动快速溶剂萃取(APLE)技术测定牛奶中脂肪 样品基体：100%鲜牛奶(三元，500ml纸盒装) 仪器设备： APLE2000 (带33ml样品萃取池，60ml收集瓶) 分析天平 研钵和研杵 50ml锥形瓶(脂肪收集瓶) 溶剂蒸发仪或氮吹仪 水浴锅 烘箱(室温~225℃) 通风橱 试剂：：硅藻土，石英砂，玻璃珠，正己烷，异丙醇 APLE溶剂：：正己烷/异丙醇 APLE 萃取条件： 萃取溶剂： 正己烷/异丙醇=3：2 加热温度： 120℃ 萃取压力： 10mpa 加热时间： 6min 静态时间： 1min 淋洗体积： 40% 吹扫时间： 60S 循环次数： 2次 清洗： On 预热温度：：120℃ 总萃取时间： 11min 溶剂总量：约35ml 实验步骤： 1，脂肪收集瓶的准备 于干净的50ml锥形瓶中加入几粒洁净玻璃珠，放入烘箱中，102±2℃，干燥1h。然后使收集瓶冷却(防尘)至天平室温度，将收集瓶放到分析天平上天量，精确至0.1mg， 备用。 2，样品处理 用天平称取 10g硅藻土填装到 33 ml 萃取池中，用移液器准确移取 5ml 摇匀后的牛奶，缓缓加入到萃取池中，空隙用石英砂或玻璃珠尽量填满，作平行样。 3，样品萃取 在样品处理前预先开机，按照上述 APLE 萃取条件设置萃取参数，保存方法文件，准备萃取溶剂，并使仪器开始预热。待样品全部填充完毕后，将萃取池放在仪器样品盘上，掉出方法文件，进行依次萃取(如果之前仪器使用溶剂体系与现用溶剂不同，应单独运行“清洗”操作3遍，以消除溶剂及其其可能发生的干扰)。 4， 溶剂蒸发 萃取完成后，将收集瓶中的萃取液缓缓倒入脂肪收集瓶中，然后用萃取溶剂小心冲洗收集瓶内壁，并将冲洗液收集到脂肪收集瓶中。要小心操作，以防溶剂溅到脂肪收集瓶外壁。然后采用蒸发的办法除掉溶剂，85℃水浴加热，氮气吹扫至近干(注意：气流要缓和)。 5，，烘干称重 将脂肪收集瓶放入放入烘箱中，102±2℃，加热1h，取出脂肪收集瓶冷却至天平室的温度。称量，精确至0.1mg。 牛奶中脂肪含量计算 式中：： mi(g)空脂方收集瓶质量； m2(g)萃取液蒸干后脂肪收集瓶的质量； Vo(ml)=5ml萃取池中牛奶的体积。 实验结果 编号 脂肪% 样品 2 3 4 平均值 产品标示值 RSD% 牛奶 2.85 3.15 3.12 3.45 3.14 3.2 7.8