样品基体:100%鲜牛奶(三元,500ml 纸盒装)
仪器设备:APLE2000(带 33ml 样品萃取池,60ml 收集瓶)
分析天平
研钵和研杵
50ml 锥形瓶(脂肪收集瓶)
溶剂蒸发仪或氮吹仪
水浴锅
烘箱(室温~225℃)
通风橱
试剂:硅藻土,石英砂,玻璃珠,正己烷,异丙醇
APLE溶剂:正己烷/异丙醇
TN-7用全自动快速溶剂萃取(APLE)技术测定牛奶中脂肪 样品基体:100%鲜牛奶(三元,500ml纸盒装) 仪器设备: APLE2000 (带33ml样品萃取池,60ml收集瓶) 分析天平 研钵和研杵 50ml锥形瓶(脂肪收集瓶) 溶剂蒸发仪或氮吹仪 水浴锅 烘箱(室温~225℃) 通风橱 试剂::硅藻土,石英砂,玻璃珠,正己烷,异丙醇 APLE溶剂::正己烷/异丙醇 APLE 萃取条件: 萃取溶剂: 正己烷/异丙醇=3:2 加热温度: 120℃ 萃取压力: 10mpa 加热时间: 6min 静态时间: 1min 淋洗体积: 40% 吹扫时间: 60S 循环次数: 2次 清洗: On 预热温度::120℃ 总萃取时间: 11min 溶剂总量:约35ml 实验步骤: 1,脂肪收集瓶的准备 于干净的50ml锥形瓶中加入几粒洁净玻璃珠,放入烘箱中,102±2℃,干燥1h。然后使收集瓶冷却(防尘)至天平室温度,将收集瓶放到分析天平上天量,精确至0.1mg, 备用。 2,样品处理 用天平称取 10g硅藻土填装到 33 ml 萃取池中,用移液器准确移取 5ml 摇匀后的牛奶,缓缓加入到萃取池中,空隙用石英砂或玻璃珠尽量填满,作平行样。 3,样品萃取 在样品处理前预先开机,按照上述 APLE 萃取条件设置萃取参数,保存方法文件,准备萃取溶剂,并使仪器开始预热。待样品全部填充完毕后,将萃取池放在仪器样品盘上,掉出方法文件,进行依次萃取(如果之前仪器使用溶剂体系与现用溶剂不同,应单独运行“清洗”操作3遍,以消除溶剂及其其可能发生的干扰)。 4, 溶剂蒸发 萃取完成后,将收集瓶中的萃取液缓缓倒入脂肪收集瓶中,然后用萃取溶剂小心冲洗收集瓶内壁,并将冲洗液收集到脂肪收集瓶中。要小心操作,以防溶剂溅到脂肪收集瓶外壁。然后采用蒸发的办法除掉溶剂,85℃水浴加热,氮气吹扫至近干(注意:气流要缓和)。 5,,烘干称重 将脂肪收集瓶放入放入烘箱中,102±2℃,加热1h,取出脂肪收集瓶冷却至天平室的温度。称量,精确至0.1mg。 牛奶中脂肪含量计算 式中:: mi(g)空脂方收集瓶质量; m2(g)萃取液蒸干后脂肪收集瓶的质量; Vo(ml)=5ml萃取池中牛奶的体积。 实验结果 编号 脂肪% 样品 2 3 4 平均值 产品标示值 RSD% 牛奶 2.85 3.15 3.12 3.45 3.14 3.2 7.8
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