酒中氰化物检测方案(流动注射分析)

全自动流动注射分析仪应用案例 流动注射-酒中氰化物的检测解决方案 前言：白酒在酿制过程中，由于原料中有含氰甙配糖体，或生产配制酒时原料酒精中含有氰化物，使酒中含有氰化物。氰化物属于剧毒物质，国家对酒中的氰化物有明确限量。目前酒中氰化物的检测方法 GB5009.36-2016 异烟酸-吡唑啉酮法显色条件较为苛刻，也存在安全、、二次污染以及干扰物较多等问题，对酒中氰化物的检测造成一定困难。使用全自动流动注射分析仪测定酒类氰化物含量，不但可以提高氰化物检测的准确度和灵敏度，并且此方法具有检测速度快、重现性好、操作更加安全等特点。同时对异烟酸-巴比妥酸法对酒中氰化物的检测条件进行了优化，可以适用于大部分酒类中氰化物的检测。 一、实验目的 建立更加简便、快速、安全、准确的一种检测酒中氰化物的方法体系。 二、方法原理 样品经氢氧化钠碱解后，经过在线高温蒸馏将简单氰化物及部分络合氰化物以氢化氰的形式蒸出，经氢氧化钠吸收后，在酸性条件下，氰离子与氯胺T反应生成氯化氰，氯化氰与异烟酸反应，经水解生成戊烯二醛，戊烯二醛与巴比妥酸酸合生成蓝紫色染料，在600nm处进行比色测定。 三、实验步骤 样品处理：清香型及浓香型白酒，用适量 NaOH 溶液稀释酒样于容量瓶中，摇匀碱解酒样，放置10min， 上机测定。若样品氰化物检测较高，应进一步稀释酒样，使得加标回收率合格。 酱香型白酒、蒸馏酒及有色酒：按大于等于100倍比率稀释。 四、实验仪器及结果 4.1实验仪器： 本实验使用吉天全自动流动注射分析仪 iFIA7 进行各类酒样品中氰化物含量的检测。 图1iFIA7 全自动流动注射分析仪-氰化物通道 4.2标准曲线的测定： 表1酒中氰化物工作曲线 标准样品浓度/ug/L 峰高 峰面积 回算浓度/g/L 0.00 0.0002 0.0390 0.041 2.00 0.0020 0.3470 1.9 5.00 0.0049 0.8051 4.7 10.00 0.0104 1.7399 10.4 20.00 0.0200 3.2616 19.7 50.00 0.0504 8.2200 50.1 100.00 0.0994 16.3571 99.9 图2酒中氰化物标准样品分析图形 图3酒中氰化物工作曲线 A.部分样品加标数据 此文档为内部详细版本，属于保密文件。 表2酒样加标检测数据 酒样编号 酒样类型 检测值1/ug/L 检测值2/ug/L 加标回收率 低浓度加标 中浓度加标 高浓度加标 1 清香型 909.60 927.40 90.00% 103.60% 117.20% 2 浓香型 88.38 89.95 102.80% 96.45% 108.10% 3 酱香型 489.60 468.20 115.00% 115.00% 90.83% 4 蒸馏酒 187.40 184.00 111.50% 110.43% 104.05% 5 其他蒸馏酒 190.10 193.50 80.00% 102.67% 99.67% B.精密度和检出限检测 a.精密度 测定次数 1 2 3 4 5 6 7 RSD 回算浓度/ug/L 6.7 6.5 6.8 6.8 6.6 6.8 6.7 1.5% b. 浓香型酒检出限 测定次数 1 2 3 4 5 6 7 DL 回算浓度/g/L 2.8 2.7 2.8 2.7 2.8 2.8 2.7 0.1pg/l c.蒸馏酒酒检出限 测定次数 1 2 3 4 5 6 7 DL 回算浓度/ug/L 2.9 2.9 2.8 2.9 2.7 2.9 2.7 0.3ug/1 五、实验结论 将酒样稀释一定倍数后，利用氢氧化钠碱解，iFIA7 流动注射仪在线进行氰化物检测，使用此方法所用条件检测酒中氰化物的检测结果准确可靠，重现性较好，分析速度快，是检测酒中氰化物的一种简便快捷的方法。 六、参考标准、文献 [1]中华人民共和国国家标准： GB5009.36-2016食品安全国家标准食品中氰化物的测定[S]. [2]杨凯，曹巧玲，田葆萍，王京.异烟酸-巴比妥酸分光光度法检测水中氰化物影响因素分析[J]. [3] HJ823-2017水质氰化物的测定流动注射-分光光度法. ( [4]张文德，孙仕萍，胡志芬，尹璐.酒中微量微量氰化物的测定方法研究[B]. · 中国食品卫生杂 志，2004，16(3)：232-235. ) 此文档为内部详细版本，属于保密文件。 前言：白酒在酿制过程中，由于原料中有含氰甙配糖体，或生产配制酒时原料酒精中含有氰化物，使酒中含有氰化物。氰化物属于剧毒物质，国家对酒中的氰化物有明确限量。目前酒中氰化物的检测方法GB5009.36-2016异烟酸-吡唑啉酮法显色条件较为苛刻，也存在安全、二次污染以及干扰物较多等问题，对酒中氰化物的检测造成一定困难。使用全自动流动注射分析仪测定酒类氰化物含量，不但可以提高氰化物检测的准确度和灵敏度，并且此方法具有检测速度快、重现性好、操作更加安全等特点。同时对异烟酸-巴比妥酸法对酒中氰化物的检测条件进行了优化，可以适用于大部分酒类中氰化物的检测。 一、实验目的   建立更加简便、快速、安全、准确的一种检测酒中氰化物的方法体系。 二、方法原理样品经氢氧化钠碱解后，经过在线高温蒸馏将简单氰化物及部分络合氰化物以氢化氰的形式蒸出，经氢氧化钠吸收后，在酸性条件下，氰离子与氯胺T反应生成氯化氰，氯化氰与异烟酸反应，经水解生成戊烯二醛，戊烯二醛与巴比妥酸缩合生成蓝紫色染料，在600nm处进行比色测定。 三、实验步骤样品处理：清香型及浓香型白酒，用适量 NaOH溶液稀释酒样于容量瓶中，摇匀碱解酒样，放置10min，上机测定。若样品氰化物检测较高，应进一步稀释酒样，使得加标回收率合格。 酱香型白酒、蒸馏酒及有色酒：按大于等于100倍比率稀释。四、实验仪器及结果4.1实验仪器：   本实验使用吉天全自动流动注射分析仪iFIA7进行各类酒样品中氰化物含量的检测。                    图1 iFIA7全自动流动注射分析仪-氰化物通道4.2标准曲线的测定：表1酒中氰化物工作曲线标准样品浓度/μg/L峰高峰面积回算浓度 /μg/L0.000.00020.03900.0412.000.00200.34701.95.000.00490.80514.710.000.01041.739910.420.000.02003.261619.750.000.05048.220050.1100.000.099416.357199. 图2酒中氰化物标准样品分析图形图3 酒中氰化物工作曲线 A.部分样品加标数据酒样编号酒样类型检测值1/μg/L检测值2/μg/L加标回收率低浓度加标中浓度加标高浓度加标1清香型909.60927.4090.00%103.60%117.20%2浓香型88.3889.95102.80%96.45%108.10%3酱香型489.60468.20115.00%115.00%90.83%4蒸馏酒187.40184.00111.50%110.43%104.05%5其他蒸馏酒190.10193.5080.00%102.67%99.67%表2 酒样加标检测数据B.精密度和检出限检测a.精密度测定次数1234567RSD回算浓度/μg/L6.76.56.86.86.66.86.71.5% b.浓香型酒检出限测定次数1234567DL回算浓度/μg/L2.82.72.82.72.82.82.70.1μg/l c.蒸馏酒酒检出限测定次数1234567DL回算浓度/μg/L2.92.92.82.92.72.92.70.3μg/l 五、实验结论    将酒样稀释一定倍数后，利用氢氧化钠碱解，iFIA7流动注射仪在线进行氰化物检测，使用此方法所用条件检测酒中氰化物的检测结果准确可靠，重现性较好，分析速度快，是检测酒中氰化物的一种简便快捷的方法。六、参考标准、文献[1] 中华人民共和国国家标准: GB5009.36-2016 食品安全国家标准 食品中氰化物的测定[S].[2] 杨凯,曹巧玲,田葆萍,王京.异烟酸-巴比妥酸分光光度法检测水中氰化物影响因素分析[J].[3] HJ823-2017 水质 氰化物的测定 流动注射-分光光度法.[4] 张文德,孙仕萍,胡志芬,尹璐. 酒中微量微量氰化物的测定方法研究[B]. 中国食品卫生杂志,2004,16(3):232-235.