大米中除草剂检测方案(固相萃取仪)

Preekem 全自动固相萃取-气相色谱-质谱法检测大米中的除草剂 编号：J-GOET-1 摘要：本文以SN/T0712-2010为参考依据，建立了检测大米中乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺残留量的ASPE-GC/MS (ASPE， Automatic Solid-Phase Extration) 法。大米中添加0.1ug的4种除草剂标准物质，样品处理后进行ASPE净化。 GC/MS检测显示：4种除草剂在0.02-0.5ug/mL范围内，线性关系良好，回收率分别为乙草胺90.3%、甲草胺84.7%、异丙甲草胺109.1%、丁草胺82.5%。该方法回收率和稳定性好，适用范围广，满足检测要求。 关键词：粮谷，除草剂，ASPE-GC/MS 1大米样品处理 1.1大米样品提取 称取大米样品5.0g 加入3g氯化钠、10mL水、20mL正己烷-丙酮(2：1)溶液10000r/min 均质 2min， 4000r/min 离心 5min 上清液过无水硫酸钠，20mL正己烷-丙酮(2：1)重复提取一次 合并提取液，旋蒸浓缩至近干，2mL正己烷溶解残渣待净化 上述溶液使用 EXTRA-ASPE净化， 净化液氮吹浓缩至近干，2mL正己烷定容，供GC/MS 分析用。 1.2样品 ASPE 净化 (1)待净化液采用 EXTRA-ASPE 进行净化。 (2)氟罗里硅土 SPE (Solid-Phase Extration)小柱(500mg，6mL)装上6mL 柱密封塞。 (3)将塞好密封塞的固相萃取小柱放入 EXTRA 全自动固相萃取仪的6 mL SPE 架上。 (4)将溶剂瓶 S1 中装入600 mL正己烷；溶剂瓶 S2 中装入正己烷-丙酮(9：1)溶液；溶剂瓶V1中装入 800 mL丙容溶液：用来清洗探针。 (5)在控制 EXTR-ASPE 系统的 PC软件方法设置界面上，设置大米中4种除草剂的固相萃取方法(详细步骤参见表1)。 表1ASPE净化详细方法列表 动作 位置 溶剂 体积 抽溶剂速度 打溶剂速度 清洗 外针 丙酮 5mL 120 mL/min 120 mL/min 活化 丙酮 3mL 15 mL/min 1.5 mL/min 正己烷 5mL 15 mL/min 1.5 mL/min 上样 样品 2mL 15 mL/min 1.0 mL/min 清洗 外针 丙酮 5mL 120 mL/min 120 mL/min 洗脱 正己烷-丙酮(9：1) 13mL 15 mL/min 1mL/min 空气 5mL 60 mL/min 60 mL/min (6)将待净化样品放入样品架内。 (7)设置运行界面，开始样品净化操作。 (8)固相萃取完成后，净化液于40℃下氮吹蒸发至近干，供 GC/MS分析。 2色谱检测条件 2.1‘气相色谱条件 色谱谱： DB-5MS，30m×0.25mm，0.25_m 柱温：100保持 1min， 15℃/min 升至260℃，保持15min 进样口温度：250℃ 进样方式：不分流进样 柱温：常温 2.2质谱条件 电离方式：EI 离子源温度：230℃ 四级杆温度：150℃ 检测方式：选择离子扫描选择检测离子(m/z)：见表2 表24种除草剂的保留时间、定量和定性离子 化合物 保留时间(min) 特征碎片离子 定量 定性 丰度比 乙草胺 9.815 146 162、223 100：68.27：55.58 甲草胺 9.955 160 188、237 100：84.62：20.55 异丙甲草胺 10.46 162 238、146 100：46.62：11.67 丁草胺 11.43 176 160、237 100：102.1：25.5 图14种除草剂标准物质 GC/MS 色谱图 图2大米中4种除草剂加标 GC/MS色谱图 3.结论 建立了 APSE-GC/MS 法测定大米中4种除草剂残留量的分析方法。实验显示：乙草胺回收率为90.3%、甲草胺回收率为84.7%、异丙甲草胺回收率为109.1%、"丁草胺回收率为82.5%：该方法准确可靠，操作方便，重现性好。适合大米中乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺残留量的快速、准确检测。