糕点、果酱、水果罐头、黑芝麻糊、果冻、冰淇淋、乳饮料、糖果和红酒中人工合成着色剂检测方案(固相萃取)

DiKMAA reliable partner for your lab 食品中人工合成着色剂的测定解决方案 合成着色剂因其色彩亮丽、性质稳定、价格低廉，成为食品工业常用的添加剂之一。它们通常是以苯、甲苯、萘等化工原料合成，长期食用对人体健康具有一定的毒性，尤其是对少年儿童。世界各国对合成着色剂的使用范围和限量都有严格的规定，《GB 2760-2014食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中准许使用的人工合成色素也有严格规定。我国也有很多检测着色剂的相关标准，采用不同的净化方法，包括 C18柱净化、聚酰胺粉净化等，C18净化方法仅仅适用于水果罐头，而聚酰胺粉净化方法过程比较繁琐。 方法优势： 迪马科技推出的此款专一性较强的 ProElut PWA-2离子交换柱，对比国标方法??本方案具有： 1)前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点； 2)采用了迪马科技的 ProElut PWA-2，可以保证实验结果的重现性和准确性； 3)过柱方法简单易操作，对操作人员要求不高，检测成本相对较低，能被很多企事业单位采用； 4)可同时检测8种人工合成着色剂，检出限：亮蓝为1.0 mg /kg， 其他均为0.2mg /kg， 符合国家标准要求。 专用柱优势 ProElut PWA-2吸附剂采用弱阴离子交换机理去除杂质，同时对着色剂没有不可逆的吸附，保证了样品的净化效果及回收率；本产品是商品化的成品柱，吸附剂稳定性好，不受外界环境因素影响，保证实验结果的重现性和准确性；过柱过程操作步骤简单，节省时间，提高了工作效率。 以下为详细解决方案，，苟敬请参考! 食品中人工合成着色剂的测定 1、适用范围 本方案适用于糕点、果酱、水果罐头、黑芝麻糊、果冻、冰淇淋、乳饮料、糖果和红酒中人工合成着色剂的检测；检出限：亮蓝为 1.0 mg/kg， 其余均为0.2 mg /kg； 2、提取 2.1|糕点、果酱 (1) 取1.0g样品，加入20mL提取液A*，振荡2 min， 40 ℃水浴超声提取 10 min，6000 rpm 下离心2 min， 收集上清液； (2)取下层残留物，加入10 mL提取液 A*， 振荡2 min， 40℃水浴超声提取15min， 6000 rpm下离心2 min， 收集上清液； (3)将下层残留物用10mL提取液A*按照步步(2)重复提取一次，合并三次上清液； (4) 将上清液在40℃水浴条件下，减压蒸至约15mL， 再加入3mL甲酸混匀，待净化。 2.2水果罐头、黑芝麻糊 (1) 取1.0g样品，加入20 mL提取液A*，振荡2 min， 40 ℃水浴超声提取 10 min，6000 rpm 下离心2 min， 收集上清液； (2)取下层残留物，加入10mL提取液 A*， 振荡2 min， 40℃水浴超声提取15min， 6000 rpm 下离心2 min， 合并两次上清液； (3)将上清液在40℃水浴条件下，减压蒸至约15 mL， 再加入3mL甲酸混匀，待净化。 2.3冰淇淋 (1)取1.0g样品，加入20 mL提取液 A*，振荡2 min， 40 ℃水浴超声提取 10 min，6000 rpm 下离心2 min， 收集上清液； (2)将上清液在40℃水浴条件下，减压蒸至约15mL， 再加入3mL甲酸混匀，待净化。 2.4果冻 取1.0g样品，加入10mL水，40℃水浴超声提取 15 min， 加入5mL甲醇和3mL甲酸混匀，待净化。 2.5乳饮料、糖果 取1.0g样品，加入10 mL水、5mL甲醇和3mL甲酸混匀，待净化。 2.6红酒 取1.0mL样品，加入0.5 mL甲醇和0.3mL甲酸混匀，待净化。 *提取液 A： 取100 mL 乙醇和50mL乙混， 混匀，取140mL乙醇：乙腈(2：1)混合溶液，加入60mL水和2mL氨水，混匀。 3、净化 ProElut PWA-2 150 mg/6 mL (Cat.#65815) a活化依次用5mL 甲醇、5mL10%甲酸水活化；b上 样 加入待净化液，弃去流出液；c淋 洗 加入5mL甲醇，弃去流出液； d洗 脱： 加入5mL 15%氨水甲醇溶液，收集流出液； e重新溶解： 将洗脱液在50℃下氮吹至约300 uL， 用流动相定容至1mL，供HPLC分析。 4、色谱条件 色谱柱： Inspire C18， 250×4.6 mm， 5 um (Cat.#81006) 流速：1.0 mL/min 进样量：20pL 柱 温：35℃ 检测器： PDA 254 nm 流动相：A：乙腈 B：0.02 mol/L 乙酸铵溶液 梯度设置 时间(min) 0 20 30 31 40 A(%) 5 30 37 5 5 B(%) 95 70 63 95 95 北京：400-608-7719 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 上海：021-61263966 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 5、添加回收结果 柠檬黄 新红 苋菜红 靓蓝 日落黄 诱惑红 亮兰 赤藓红 糕点 97.45 95.47 92.80 92.70 97.69 99.77 87.80 91.38 果酱 96.79 95.31 94.21 94.07 95.23 98.36 93.91 92.55 果冻 107.12 101.29 103.29 96.04 103.18 103.96 100.36 93.87 冰淇淋 99.55 97.66 106.98 93.44 101.45 102.22 100.16 97.13 乳饮料 100.37 96.55 83.23 96.26 99.70 101.48 102.00 94.35 糖果 98.41 98.61 95.47 94.83 99.93 99.02 95.28 94.26 水果罐头 97.64 100.40 98.66 94.47 99.51 100.09 100.77 99.21 黑芝麻糊 101.51 105.56 92.76 96.07 106.67 103.43 114.44 99.55 红酒 97.34 96.19 97.63 88.29 97.82 96.64 96.87 96.17 食品中人工合成着色剂的 HPLC检测(添加水平10mg/kg) 的添加回收结果 人工合成着色剂标准(10 mg/L)液相色谱图 添加水平为 10 mg/kg 糕点中人工合成着色剂检测的液相色谱图 糕点中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图 添加水平为 10 mg/kg 果酱中人工合成着色剂检测的液相色谱图 果酱中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图 7亮兰 8赤藓红 添加水平为 10 mg/kg 果冻中人工合成着色剂检测的液相色谱图 果冻中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图 Time (min) 添加水平为 10 mg/kg 冰淇淋中人工合成着色剂检测的液相色谱图 冰淇淋中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图 添加水平为 10 mg/kg 乳饮料中人工合成着色剂检测的液相色谱图 乳饮料中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 添加水平为 10 mg/kg 糖果中人工合成着色剂检测的液相色谱图 添加水平为 10 mg/kg 水果罐头中人工合成着色剂检测的液相色谱图 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 水果罐头中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图 添加水平为 10 mg/kg 黑芝麻糊中人工合成着色剂检测的液相色谱图 黑芝麻糊中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 7 人 添加水平为10 mg/kg 红酒中人工合成着色剂检测的液相色谱图 红酒中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图 食品中人工合成着色剂的测定相关产品信息： 货号 名称 规格 样品前处理 65815 若阴离子交换固相萃取柱ProElut PWA-2 150 mg/6 mL， 30/pk 244358 12管防交叉污染真空 SPE 萃取装置 12位 4803 1，3，6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 30039 FitMax针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.22 um 100/pk 30040 FitMax 针头式过滤器 卜Nylon 13 mm，0.45 um 100/pk 标准品 56-03322-25MG 酒石黄/柠檬黄[1934-21-0] 25mg≥99.0%(HPLC) 56-87612-25MG 苋菜红[915-67-3] 25mg≥98.0%(HPLC) 54-229296-25G 靛蓝[482-89-3] 25g Dye content， 95% 50P-C15506000 新红[220658-76-4] 100 mg 56-68775-25MG 日落黄[2783-94-0] 25mg≥95% (HPLC) 50P-C10665200 亮蓝[3844-45-9] 250 mg 56-87613-25MG 赤藓红/藻红[16423-68-0] 25mg≥98.0% (HPLC) 56-38213-25MG 诱惑红[25956-17-6] 25mg ≥98.0% (HPLC) 色谱柱及保护柱 81006 反相高效液相色谱柱Inspire C18 250×4.6 mm， 5 pm 6201 EasyGuard C18 保护柱 10×4.0mm 1/pk2个柱芯+1个柱套 HPLC溶剂•缓冲盐•离子对试剂 50102 甲醇 HPLC 级 4L 50101 乙腈 HPLC及 4L 50108 乙醇 HPLC级 4L 50144 甲酸 HPLC级 50 mL 50138 乙酸铵 HPLC级 100 g 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色(现货) 50 孔 52401A 瓶架/白色(现货) 50孔 1034 样品瓶(棕色/螺纹) 2mL， 100/pk 1035 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 uL 红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中 北京： 上海： 天津： 广州：都： 沈阳： 石家庄： 青岛：南： 重庆： 食品中人工合成着色剂的测定解决方案合成着色剂因其色彩亮丽、性质稳定、价格低廉，成为食品工业常用的添加剂之一。它们通常是以苯、甲苯、萘等化工原料合成，长期食用对人体健康具有一定的毒性，尤其是对少年儿童。世界各国对合成着色剂的使用范围和限量都有严格的规定，《GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中准许使用的人工合成色素也有严格规定。我国也有很多检测着色剂的相关标准，采用不同的净化方法，包括C18柱净化、聚酰胺粉净化等，C18净化方法仅仅适用于水果罐头，而聚酰胺粉净化方法过程比较繁琐。方法优势：对比国标方法本方案具有：前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点；采用了迪马科技的ProElut PWA-2，可以保证实验结果的重现性和准确性；过柱方法简单易操作，对操作人员要求不高，检测成本相对较低，能被很多企事业单位采用；可同时检测8种人工合成着色剂，检出限：亮蓝为1.0 mg/kg，其他均为0.2 mg/kg，符合国家标准要求。专用柱优势ProElut PWA-2吸附剂采用弱阴离子交换机理去除杂质，同时对着色剂没有不可逆的吸附，保证了样品的净化效果及回收率；本产品是商品化的成品柱，吸附剂稳定性好，不受外界环境因素影响，保证实验结果的重现性和准确性；过柱过程操作步骤简单，节省时间，提高了工作效率。以下为详细解决方案，敬请参考！食品中人工合成着色剂的测定1、适用范围本方案适用于糕点、果酱、水果罐头、黑芝麻糊、果冻、冰淇淋、乳饮料、糖果和红酒中人工合成着色剂的检测；检出限：亮蓝为1.0 mg/kg，其余均为0.2 mg/kg；2、提取2.1 糕点、果酱取1.0 g样品，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，40 ℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；取下层残留物，加入10 mL提取液A*，振荡2 min，40 ℃水浴超声提取15 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；将下层残留物用10 mL提取液A* 按照步骤(2)重复提取一次，合并三次上清液；将上清液在40 ℃水浴条件下，减压蒸至约15 mL，再加入3 mL甲酸混匀，待净化。2.2 水果罐头、黑芝麻糊取1.0 g样品，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，40 ℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；取下层残留物，加入10 mL提取液A*，振荡2 min，40 ℃水浴超声提取15 min，6000 rpm下离心2 min，合并两次上清液；将上清液在40℃水浴条件下，减压蒸至约15 mL，再加入3 mL甲酸混匀，待净化。2.3 冰淇淋取1.0 g样品，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，40 ℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；将上清液在40 ℃水浴条件下，减压蒸至约15 mL，再加入3 mL甲酸混匀，待净化。2.4 果冻取1.0 g样品，加入10 mL水，40 ℃水浴超声提取15 min，加入5 mL甲醇和3 mL甲酸混匀，待净化。2.5 乳饮料、糖果取1.0 g样品，加入10 mL水、5 mL甲醇和3 mL甲酸混匀，待净化。2.6 红酒取1.0 mL样品，加入0.5 mL甲醇和0.3 mL甲酸混匀，待净化。*提取液A：取100 mL乙醇和50 mL乙腈，混匀，取140 mL乙醇：乙腈（2：1）混合溶液，加入60 mL水和2 mL氨水，混匀。3、净化——ProElut PWA-2 150 mg/6 mL（Cat.# 65815）a活    化：依次用5 mL甲醇、5 mL10%甲酸水活化；b上    样：加入待净化液，弃去流出液；c淋    洗：加入5 mL甲醇，弃去流出液；d洗    脱：加入5 mL 15%氨水甲醇溶液，收集流出液；e重新溶解：将洗脱液在50 ℃下氮吹至约300 μL，用流动相定容至1   mL，供HPLC分析。4、色谱条件色谱柱：Inspire C18，250 × 4.6 mm，5 μm（Cat.# 81006）流  速：1.0 mL/min   进样量：20 μL  柱  温：35 ℃检测器：PDA 254 nm流动相：A：乙腈   B：0.02 mol/L 乙酸铵溶液梯度设置时间（min）020303140A（%）5303755B（%）95706395955、添加回收结果柠檬黄新红苋菜红靓蓝日落黄诱惑红亮兰赤藓红糕点97.4595.4792.8092.7097.6999.7787.8091.38果酱96.7995.3194.2194.0795.2398.3693.9192.55果冻107.12101.29103.2996.04103.18103.96100.3693.87冰淇淋99.5597.66106.9893.44101.45102.22100.1697.13乳饮料100.3796.5583.2396.2699.70101.48102.0094.35糖果98.4198.6195.4794.8399.9399.0295.2894.26水果罐头97.64100.4098.6694.4799.51100.09100.7799.21黑芝麻糊101.51105.5692.7696.07106.67103.43114.4499.55红酒97.3496.1997.6388.2997.8296.6496.8796.17食品中人工合成着色剂的HPLC检测（添加水平10 mg / kg）的添加回收结果食品中人工合成着色剂的测定相关产品信息：货号名称规格样品前处理65815若阴离子交换固相萃取柱ProElut PWA-2150 mg/6 mL, 30/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk30039FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22   μm 100/pk30040FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45   μm 100/pk标准品56-03322-25MG酒石黄/柠檬黄[1934-21-0]25mg ≥99.0% (HPLC)56-87612-25MG苋菜红[915-67-3]25mg ≥98.0% (HPLC)54-229296-25G靛蓝[482-89-3]25g Dye content, 95%50P-C15506000新红[220658-76-4]100 mg56-68775-25MG日落黄[2783-94-0]25mg ≥95% (HPLC)50P-C10665200亮蓝[3844-45-9]250 mg56-87613-25MG赤藓红/藻红[16423-68-0]25mg ≥98.0% (HPLC)56-38213-25MG诱惑红[25956-17-6]25mg ≥98.0% (HPLC)色谱柱及保护柱81006反相高效液相色谱柱Inspire   C18250 × 4.6 mm, 5 μm6201EasyGuard C18 保护柱10 × 4.0 mm 1/pk2个柱芯+1个柱套HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂50102甲醇 HPLC级4 L50101乙腈 HPLC级4 L50108乙醇 HPLC级4 L50144甲酸 HPLC级50 mL50138乙酸铵 HPLC级100 g通用色谱产品52401B瓶架/蓝色（现货）50孔52401A瓶架/白色（现货）50孔1034样品瓶（棕色/螺纹）2 mL,   100/pk1035样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pkH80465HPLC 进样针25 μL红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中