方便面中铅、镉检测方案

方便面样品前处理全面解决方案 微波化学·样品前处理 事件背景 近日媒体报道："康师傅' ”等方便面调料包中铅、砷、铜等重金属超标，消息-L-出 弓起社会会各界高度关注，许多多网网友友都都纷纷调侃 "用生命在吃面 同时也掀起了人们对食品安安1广泛关注与重视， 方便面污染物检测依据 《GB 2762-2012食品安全国家标准食品中污染物限量》 《GB 17400-2003方便面卫生标准》 《GB 5009.12-2010 食品安全国家标准食品中铅的测定》《GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定》....方便面中铅和总砷元素测定(1)测定标准 检测项目 国家标准 检测方法 限量值(mg/kg)铅 GB 17400-2003 GB 5009.12-2010 ≤0.5总砷 GB17400-2003 GB/T 5009.11-2003 ≤0.5 (2)试验仪器 TOPEX全能型微波化学工作平台(上海屹尧仪器科科技发展有限公司) (3)检测方法 准确称取0.5 g(精确至0.0001g)方便面和调料包混合样品于微波消解罐中，加入5mL硝酸、2mL过氧化氢，盖好拧紧后，将消解罐放入微波消解系统中，按照最佳的消解条件进行升温程序设定，待消解完全后进行赶酸(赶酸温度不超过130℃)，然后用超纯水将消解液转移至25 mL容量瓶中，并定容，摇匀备用。同法制空白。 取试品溶液与对照品溶液，上ICP等分析仪器进行后续分析测试。 以TOPEX全能型微波化学工作平台为例，重金属元素检测步骤如下： 微波消解法重金属元素检测应用实例： 微波消解—GFAAS法测定小麦粉中铅的含量张玲帆、陶卫、蓝闽波(华东理工大学分析测试中心) 精密度试验 在优化后的试验条件下，对同一样品的两个平行样品溶液中铅的含量重复测定3次，由表1可以看出，本方法平行试验的相对标准偏差RSD小于3%，所得铅含量分别为0.25mg/kg和0.23mg/kg， 平均值为0.24mg/kg，相对差值为4.2%，符合GB/T5009.12.2003规定在重复性条件下两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的20%。 样品中铅的测量数据 表1样品中铅的测量数据 样品称样量 定容体积 测量值 测定平均值 RS 样品中铅的含量g) (mL i/mL) (ng/mL) (%) (mg/kg)1# 0.5112 25 4.88 .04 2.76 0.252#0.499166 25 4.584.604.39 4.52 2.56 0.23 回收率试验 在与样品前处理和测定条件相同的情况下，加入标准储备液，定容后的加标浓度分别为 2.0ng/mL、4.0ng/mL进行回收率测定(见表2)。 表2回收率的测试结果 样品 测定值(ng/mL) 加入量(ng/mL) 回收量(ng/mL) 回收率(%) 3# 4.79 2.0 6.91 106 4# 4.78 4.0 8.50 93 从本方法的精密度和回收率试验可以看出，平均试验的相对标准偏差小于5%，加标回收率在90%-110%之间，说明本方法具有可靠的精密度和回收率，满满足分析要求 结论 综上所述，应用微波消解法进行方便面等面粉类样品重金属检测，不仅样品平行性和稳定性良好，更具有较好的精确度和准确度，可以很好的满足方便面等