谷物中铅检测方案

食品添加剂的定义 根据国标《GB2760-2011食品安全国家标准食品添加剂使用标准》的定义，“食品添加剂是为改 善食品品质和色、香、味，以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质。营养强化剂、食品用香料、胶基糖果中基础剂物质、食品工业用加工助剂也包括在内。” 食品添加剂检测的重要性 食品添加剂是近年来社会讨论的热点话题。添加剂并非食品，只是一种代用品，过量的添加将引发消化不良、腹泻、过敏等问题，影响营养正常吸收，甚至引发相应疾病，尤其是对儿童的身体影响更大。以方便面为例，至少含有25种添加剂，长期食用，儿童会得低钙血症。除此之外，火腿肠、蜜饯、果冻、冰激凌、饼干、奶茶、口香糖、薯片等等无不含有各种对身体有毒的添加剂，有的不法商人甚至加入国家明令禁止的添加剂。 据不完全统计，我国每年实际发生的食品安全事故在200万人次以上，其中有相当比例是由违禁 食品添加剂引起的。如2005年的“苏丹红”、2006年的“瘦肉精”、2008年的“三聚氰胺"2013年的一根雪糕里面含有15种添加剂等。随着一连串食品安全问题的曝光，人们对食品安全的担忧与日俱增。难怪老百姓说：“吃荤的怕激素，吃素的怕毒素，喝饮料怕色素，能吃什么心.中没数。" 食品添加剂重金属和有害元素检测依据 GB2762-2012《食品安全国家标准食品中污染物限量》GB/T 5009.74-2003《食品添加剂中重金属限量试验》 GB/T 5009.75-2003《食品添加剂中铅的测定》GB/T 5009.76-2003《食品添加剂中砷的测定》 食品添加剂中铅和总砷元素测定 以谷物类食品添加剂为例，详细样品前处理及检测步骤如下： (1)测定标准 检测项目 国家标准 检测方法 谷物及其制品限量值(mg/kg)GB 2762-2012 GB/T 5009.75-2003 )0.2总砷 GB2762-200112 GB/T 5009.76-20003 ≤0.15 ：(1)试验仪器TOPEX全能型微波化学工作平台(上海屹尧仪器科科技发展有限公司) (2)检测方法 准确称取0.5g(精确至0.0001g)待测品，加入5mL硝酸和2mL过氧化氢，盖好拧紧后，将消解罐放入微波消解系统中，按照最佳的消解条件进行升温程序设定，待消解完全后进行赶酸(赶酸温度不超过130℃)，然后用超纯水将消解液转移至25mL容量瓶中，并定容，摇匀备用。同法制空白。 取试品溶液与对照品溶液，上AFS，AAS， ICP-OES， ICP-MS等分析仪器进行后续分析测试。 以大米为例，应用TOPEX全能型微波化学工作平台检测金属元素步骤如下： 在优化后的试验条件下，对同一样品的两个平行样品溶液中铅和总砷的含量分别重复测定3次，由表1可以看出，本方法平行试验的相对标准偏差RSD小于4%，符合标准GB 2762-2012《食品安全国家标准食品中污染物限量》对精密度的要求。 样品中铅元素和砷元素的测量数据 表1样品 称样量(g)定定容体积样品中含量 样品中含量(mL)(mg/kg) ng/kg) (%0.50022#9.05 16 0.09256 ).4998 回收率试验在4 1.0ng/mL进行回收率测定(见表2) 从本方法的精密度和回收率试验可以看出，平均试验的相对标准偏差小于4%，加标回收率在90%-110%之间，说明本方法具有可靠的精密度和回收率，满足分析要求。 结论综上所述，应用微波消解法进行食品类添加剂中的铅元素和砷元素检测，不仅样品平行性和稳定性良好，更具有较好的精确度和准确度，可以很好的满足食品添加剂样品重金属的检测。 www.preekem.com