果蔬、水果中有机磷检测方案

TN-13用全自动快速溶剂萃取(APLE)技术选择性萃取蔬菜、水果中的有机磷农药 样品基体：苹果、梨、橘子、草莓、西红柿、土豆、油麦菜、韭菜和芹菜(均购自超市) 有机磷混标：舌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷(1000ppb) 仪器设备：APLE-2000 33ml样品萃取池 60ml 收集瓶 分析天平 玻璃研钵和研杵 旋转蒸发仪 通风橱 氮磷检测器气相色谱 GC-NPD 试剂：：1硅藻土， florisil，硅胶，氧化铝，氯化钠，无水硫酸钠 溶剂：丙酮 APLE萃取条件： 溶剂： 100%丙酮 温度： 80℃ 萃取压力： 10Mpa 加热时间： 300 S 静态时间： 180 S 淋洗体积： 40% 吹扫时间： 100 S 循环次数： 2次 清洗： On 预热温度：80℃ 溶剂用量：35ml 总萃取时间：14min 实验步骤 1、提取实验： APLE-2000 实验：分别称取10g(准确到0.1mg)样品(提前打碎处理)和 5g florisil(弗罗里硅土)，放入干净玻璃研钵中充分混合均匀，然后装入33ml萃取池中，然后再加入1g硅藻土填满萃取池，同时作加标回收率实验(加标实验用移液器加入1ml 1000ppb 有机磷混标)。 2、净化浓缩实验： 向 APLE 萃取液中加入5g氯化钠(140℃烘干24小时)，剧烈震摇 1min， 静置30min待分层清晰后取上层液，转移至250ml旋转瓶中，浓缩至干。用2ml丙酮冲洗旋转瓶，多次清洗后，用丙酮定容至 10ml，过有机相0.22um滤膜，上机测试。 3、上机测试： GC测定：以保留时间定性，以峰面积定量。 气相色谱参考条件： 色谱柱： HP-5MS (30m×0.320mm， 0.25um)； 柱箱温度：初始温度60℃，以 20℃/min 程序升温至180℃，持续4分钟，再以35℃/min升温至200℃，保持1.14min； 进样口温度：200℃ 检测器温度：340℃ 进样量：1ul，进样方式：不分流，分流阀打开时间 0.75min 实验谱图示例 图1土豆在线 florisil 净化前后的实验结果对比图 图1表明采用 florisil 可很好的实现土豆中有机磷农药的选择性萃取，，干扰结果的杂质峰(敌敌畏附近以及乐果峰后面的馒头峰)在“在线净化”处理后都已经基本去除。 加标回收实验结果： 表1 苹果中有机磷加标回收实验结果 农药 加标回收率% 平均回收率% RSD% 样品1 样品2 样品3 敌敌畏 106 98 106 103 4 乐果 94 87 95 92 5 甲基对硫磷 95 95 92 94 2 马拉硫磷 98 98 91 96 4 对硫磷 97 93 84 91 7 表2梨中有机磷加标回收实验结果 农药 加标回收率% 平均回收率% RSD% 样品1 样品2 样品3 敌敌畏 84 97 99 93 9 乐果 88 90 87 88 2 甲基对硫磷 88 90 88 89 1 马拉硫磷 79 81 86 82 4 对硫磷 91 91 94 92 2 表3橘子中有机磷加标回收实验结果 农药 加标回收率% 平均回收率% RSD% 样品1 样品2 样品3 敌敌畏 98 96 101 98 3 乐果 76 67 71 72 7 甲基对硫磷 87 88 90 78 2 马拉硫磷 90 91 94 92 2 对硫磷 91 95 99 95 4 表4 草莓中有机磷加标回收实验结果 农药 加标回收率% 平均回收率% RSD% 样品1 样品2 样品3 敌敌畏 76 79 79 78 2 乐果 86 87 84 86 2 甲基对硫磷 91 88 87 89 2 马拉硫磷 98 101 104 101 3 对硫磷 86 82 91 86 5 表5 土豆中有机磷加标回收实验结果 农药 加标回收率% 平均回收率% RSD% 样品1 样品2 样品3 敌敌畏 82 78 85 82 4 乐果 110 92 84 96 14 甲基对硫磷 68 87 77 78 12 马拉硫磷 106 115 115 112 4 对硫磷 87 98 100 95 7 表6 西红柿中有机磷加标回收实验结果 农药 加标回收率% 平均回收率% RSD% 样品1 样品2 样品3 敌敌畏 108 109 106 108 1 乐果 90 74 83 82 10 甲基对硫磷 87 76 82 82 7 马拉硫磷 82 88 88 86 4 对硫磷 74 75 84 78 7 表7 油麦菜中有机磷加标回收实验结果 农药 加标回收率% 平均回收率% RSD% 样品1 样品2 样品3 敌敌畏 99 106 105 103 4 乐果 63 75 63 67 7 甲基对硫磷 86 92 88 88 3 马拉硫磷 100 104 101 102 2 对硫磷 87 91 93 90 3 表8 韭菜中有机磷加标回收实验结果 农药 加标回收率% 平均回收率% RSD% 样品1 样品2 样品3 敌敌畏 90 88 86 88 2 乐果 100 87 87 91 8 甲基对硫磷 102 104 100 102 2 马拉硫磷 68 73 77 73 6 对硫磷 86 86 85 86 1 表9 芹菜中有机磷加标回收实验结果 农药 加标回收率% 平均回收率% RSD% 样品1 样品2 样品3 敌敌畏 94 95 94 94 0 乐果 73 75 61 70 11 甲基对硫磷 90 94 86 90 4 马拉硫磷 109 109 106 108 1 对硫磷 100 97 97 98 2