橙子中有机磷检测方案

TN-14用全自动快速溶剂萃取(APLE)技术选择性萃取橙子中的有机磷农药 样品基体：橙子(购自超市) 有机磷混标：敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、、马拉硫磷和对硫磷(1000ppb) 仪器设备：APLE-2000 33ml样品萃取池60ml收集瓶 分析天平 玻璃研钵和研杵 旋转蒸发仪 通风橱 氮磷检测器气相色谱 GC-NPD 试剂：：硅藻土， florisil，硅胶，氧化铝，氯化钠，无水硫酸钠 溶剂：丙酮 APLE 萃取条件： 溶剂： 100%丙酮 温度： 80℃ 萃取压力： 10 Mpa 加热时间： 300 S 静态时间： 180 S 淋洗体积： 40% 吹扫时间： 100 S 循环次数： 2次 清洗： 0n 预热温度：80℃ 溶剂用量：35ml 总萃取时间：14min 实验步骤 1、提取实验： APLE-2000实验：分别称取10g(准确到0.1mg)橙子(提前打碎处理)和5g硅胶(100~200目，125℃烘干24小时)，放入干净玻璃研钵中充分混合均匀，然后装入33 ml 萃取池中，然后再加入1g硅藻土填满萃取池，同时作加标回收率实验(加标实验用移液器加入1ml1000ppb有机磷混标)。 2、净化浓缩实验： 向 APLE 萃取液中加入5g氯化钠(140℃烘干24小时)，剧烈震摇1min， 静置30min 待分层清晰后取上层液，转移至250ml旋转瓶中，浓缩至干。用2ml丙酮冲洗旋转瓶，多次清洗后，用丙酮定容至10ml，过有机相0.22m滤膜，上机测试。 3、上机测试： GC测定：以保留时间定性，以峰面积定量。 气相色谱参考条件： 色谱柱： HP-5MS(30m×0.320mm， 0.25um)； 柱箱温度：初始温度60℃，以 20℃/min 程序升温至180℃，持续4分钟，再以35℃/min升温至200℃，保持1.14min； 进样口温度：200℃ 检测器温度：340℃ 进样量： lul 进样方式：不分流，分流阀打开时间0.75min 实验谱图 图1分别采用氧化铝(谱图上)和Florisil (谱图下)进行在线净化谱图 冬2分别采用硅胶(谱图上)和Florisil(谱图下)进行在线净化谱图前检测器 前检测器：参比 图3橙子(加标)在线硅胶净化前(谱图下)、净化后(谱图上)的实验结果 谱图说明： 空白实验表明，橙子样品在6~7min之间有3个大的干扰峰，严重干扰甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷的测定。图1显示采用 Florisil 和氧化铝都无法很好的去除橙子中干扰结果的杂质峰(6~7min)。图2结果显示吸附剂硅胶可很好的去除橙子中干扰结果的杂质峰(6~7min)。加标实验表明(图3)，采用硅硅作为在线净化的吸附剂取得了满意的效果，顺利的实现了对橙子中甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷的测定，剔除了了扰(谱图上)。 加标回收实验结果： 表1 橙子中有机磷加标回收实验结果 农药 加标回收率% 平均回收率% RSD% 样品1 样品2 样品3 敌敌畏 99 102 96 99 3 乐果 79 81 92 84 8 甲基对硫磷 110 103 109 107 3 马拉硫磷 82 96 85 88 8 对硫磷 86 79 72 79 9