动物源食品（鸡肉）中残留激素检测方案(氮吹仪)

氮吹仪在动物源食品中残留激素分析中的应用 兽药因其在降低动物发病率与死亡率、促生长、提高饲料利用率和改善产品品质方面有显著的效果，已成为养殖业不可缺少的物质基础。 动物性食品中兽药残留是近几年来国际社会研究的热点问题之一，而且越来越受到人们的重视。 兽药残留指给动物使用药物后蓄积或贮存在细胞、组织或器官内的药物原形、代谢产物和药物杂质。在畜牧业生产中广泛使用的亚治疗剂量药物、使用违禁药物、不遵守停药药、动物个体代谢差异和不合理用药是导致兽药残留超标的主要原因。 本方法主要适用于猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶、牛肉、鸡肉和虾等动物源食品中的50种激素(详见参考标准 GB/T21981-2008)残留的确证与定量测定。 一、实验仪器 氮吹仪义组织捣碎机匀浆机 二、实验试剂 乙酸-乙酸钠缓冲溶液 甲醇 β-葡萄糖醛酸酶溶液 三、样品制备 1、动物肌肉约500g， 剔除筋膜； 2、用组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份； 3、分别装入洁净容器中，密封，并标明标记； 4、于-18℃以下冷冻存放。 四、样品提取及净化 1、称取5g试样(精确至0.01g)于 50mL具塞塑料离心管中； 2、准确加入内标溶液(4.15)100pL和10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，漩涡混匀； 3、再加入β-葡萄糖醛酸酶溶液100uL于37±1℃振荡酶解12h。 4、取出冷却至室温，加入25mL甲醇超声提取 30min； 5、0℃~4℃下 10000r/ min 离心10min； 6、将上清液转入洁净烧杯，加水100mL， 混匀后待净化； 7、提取液以 2mL/min~ 3mL/min 的速度上样于活化过的 ENVI-Carb 固相萃取柱； 8、将小柱减压抽干，在将活化好的氨基柱串接在 ENVI-Carb 固相萃取柱的下方。 9、用6mL二氯甲烷-甲醇溶液洗脱并收集洗脱液，取下小柱，再用2mL二氯甲烷-甲醇溶液洗氨基柱； 10、洗脱液在微弱的氮气流下吹干，用1mL甲醇-水溶液溶解残渣。 五、色谱测定 兽药因其在降低动物发病率与死亡率、促生长、提高饲料利用率和改善产品品质方面有显著的效果，已成为养殖业不可缺少的物质基础。 动物性食品中兽药残留是近几年来国际社会研究的热点问题之一，而且越来越受到人们的重视。 兽药残留指给动物使用药物后蓄积或贮存在细胞、组织或器官内的药物原形、代谢产物和药物杂质。在畜牧业生产中广泛使用的亚治疗剂量药物、使用违禁药物、不遵守停药期、动物个体代谢差异和不合理用药是导致兽药残留超标的主要原因。 本方法主要适用于猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶、牛肉、鸡肉和虾等动物源食品中的50种激素（详见参考标准 GB/T 21981-2008）残留的确证与定量测定。 一、实验仪器     氮吹仪  组织捣碎机  匀浆机 二、实验试剂     乙酸-乙酸钠缓冲溶液  甲醇   β-葡萄糖醛酸酶溶液  三、样品制备1、动物肌肉约500 g，剔除筋膜；2、用组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份；3、分别装入洁净容器中，密封，并标明标记；4、于-18℃以下冷冻存放。 四、样品提取及净化1、称取5g试样(精确至0.01g)于50mL具塞塑料离心管中；2、准确加入内标溶液(4.15)100μL和10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，漩涡混匀；3、再加入β-葡萄糖醛酸酶溶液100μL于37±1℃振荡酶解12h。4、取出冷却至室温，加入25mL甲醇超声提取30min；5、0℃～4℃下10000r／min离心10min；6、将上清液转入洁净烧杯，加水100mL，混匀后待净化；7、提取液以2mL/min～3mL/min的速度上样于活化过的ENVI-Carb固相萃取柱；8、将小柱减压抽干，在将活化好的氨基柱串接在ENVI-Carb固相萃取柱的下方。9、用6mL二氯甲烷-甲醇溶液洗脱并收集洗脱液，取下小柱，再用2mL二氯甲烷-甲醇溶液洗氨基柱；10、洗脱液在微弱的氮气流下吹干，用1mL甲醇-水溶液溶解残渣。 五、色谱测定