大豆中脂肪检测方案(抽提萃取)

来亨科学仪器Laiheng Lab-Equipment 自动脂肪测定仪在大豆脂肪测定中的应用 油料种子的脂肪含量是决定其品质的重要指标之一，也直接影响到油料的价格。测定脂肪含量的方法很多，其中最传统的标准测定方法是索式抽提法，但该方法操作费时费力，不能满足快速测定的要求。 FAFA比传统的索氏抽提法更加快捷安全，经济可靠，已成为粮油脂肪测定的一种重要工具。但该仪器在最主要的油料作物大豆的脂肪测定中，测定方法很不统一，因大豆的脂肪含量高，一些用户为了追求结果的可靠，在操作中盲目延长抽提时间，使该仪器的潜能没有充分发挥出来。 FAFA在大豆脂肪测定中影响因素很多，如浸提溶剂、浸提溶剂的体积、温度、浸泡时间、抽提时间、粉碎粒度等。该实验使用的溶剂为石油醚(30℃~60℃)，加热板温度为135℃，浸提溶剂为 70~90mL， 这是由仪器本身的设计工艺所决定的，较高的加热板温度会提高溶剂回流速度，但温度过高，溶剂容易暴沸， 甚至有爆炸的危险，溶剂体积过多或过少也会 销售中心：北京丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A 景盛南二街33号4号楼4层 直接影响回流效果，对于 FAFA， 80mL左右的溶剂量回流效果最佳。 一、实验材料： 大豆 二、实验仪器： 实验磨、粉碎机、L-806 全自动脂肪测定仪、分析天平； 电热恒沉默是金水浴锅、电热恒温干燥箱、冰箱 三、实验试剂： 试剂石油醚(30~C一60℃)，分析纯 四、测定方法 1、国标法去豆脂肪的测定方法按 GB/T14488. 1—93执行。 2、FAFA法 3、样品制备取除净杂质的样品30~50g， 粉碎后装入广口瓶中备用。 4、准备浸提烧杯将浸提杯放于105℃烘箱中烘1h，取出，置于干燥器中冷却后称量，精确至0. 001g。 5、样品干燥从备用样品中，用滤纸简称取试样3~5g，精确至0.001g。放入105℃烘箱干燥30min， 然后将滤纸筒安装到L-806 脂肪测定仪上。 6、仪器操作将称量好浸提烧杯通过杯支架放到浸提装置上，降下冷却器的高度。用溶北京来亨科学仪器有限公司 销售中心：北京丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A 技术中心：北京金桥科技产业基地 景盛南二街33号4号楼4层 剂添加筒通过连接分配器向每个杯子中加入80mL石油醚(30℃-60℃)。打开冷凝水，在仪器控制装置上设置好所需程序并按启动键，仪器按所需程序进行浸泡、抽提和溶剂回收。 7、干燥将浸提烧杯与提取物放入105℃烘箱中， 30min 后取出放入干燥器，冷却称重。 8、计算 增重法计算粗脂肪含量：粗脂肪含量(%)=-Mx100%， 其中， m1—溶剂杯和粗脂肪质量， g mo—溶剂杯质量， g m—试样质量，g 五、结论 《GB 5009.6-2016 食品安全国家标准食品中脂肪的测定》中对于精密度规定：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。实验各样品三次独立测定结果绝对差值均未超过算术平均值的10%，符合合准要求。 参考文献 [1] GB 5009.6-2016食品安全国家标准食品中脂肪的测定[S]. [2] GB 28050-2011 食品安全国家标准预包装食品营养标签通则[S]. 注意事项 样品需进行充分研碎或粉碎，颗粒尺寸越小，混合越均匀，样品中脂肪越容易被萃取出来。实验过程中应注意保持良好通风，或将仪器放置于通风橱中。 ( 销售中心：北京丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A ) 北京来亨科学仪器有限公司技术中心：北京金桥科技产业基地 油料种子的脂肪含量是决定其品质的重要指标之一，也直接影响到油料的价格。测定脂肪含量的方法很多，其中最传统的标准测定方法是索式抽提法，但该方法操作费时费力，不能满足快速测定的要求。 FAFA比传统的索氏抽提法更加快捷安全，经济可靠，已成为粮油脂肪测定的一种重要工具。但该仪器在最主要的油料作物大豆的脂肪测定中，测定方法很不统一，因大豆的脂肪含量高，一些用户为了追求结果的可靠，在操作中盲目延长抽提时间，使该仪器的潜能没有充分发挥出来。 FAFA在大豆脂肪测定中影响因素很多，如浸提溶剂、浸提溶剂的体积、温度、浸泡时间、抽提时间、粉碎粒度等。该实验使用的溶剂为石油醚(30℃～60℃)，加热板温度为135℃，浸提溶剂为70～90mL，这是由仪器本身的设计工艺所决定的，较高的加热板温度会提高溶剂回流速度，但温度过高，溶剂容易暴沸， 甚至有爆炸的危险，溶剂体积过多或过少也会直接影响回流效果，对于FAFA，80mL左右的溶剂量回流效果最佳。 一、实验材料：     大豆 二、实验仪器：     实验磨、粉碎机、L-806全自动脂肪测定仪、分析天平；     电热恒沉默是金水浴锅、电热恒温干燥箱、冰箱 三、实验试剂：     试剂石油醚(30~C一60℃)，分析纯 四、测定方法 1、国标法 大豆脂肪的测定方法按GB／T14488．1—93执行。2 、FAFA法 3、样品制备 取除净杂质的样品30～50g，粉碎后装入广口瓶中备用。 4、准备浸提烧杯将浸提杯放于105℃烘箱中烘1h，取出，置于干燥器中冷却后称量，精确至0．001g。 5、 样品干燥从备用样品中，用滤纸简称取试样3～5g，精确至0．001g。放入105℃ 烘箱干燥30min，然后将滤纸筒安装到L-806脂肪测定仪上。 6、仪器操作将称量好浸提烧杯通过杯支架放到浸提装置上，降下冷却器的高度。用溶剂添加筒通过连接分配器向每个杯子中加入80mL石油醚(30℃-60℃)。打开冷凝水，在仪器控制装置上设置好所需程序并按启动键，仪器按所需程序进行浸泡、抽提和溶剂回收。 7、干燥将浸提烧杯与提取物放入105℃烘箱中，30min后取出放入干燥器，冷却称重。 8、计算               其中，m1──溶剂杯和粗脂肪质量，g          m0──溶剂杯质量，g          m── 试样质量，g 五、结论《GB 5009.6-2016食品安全国家标准 食品中脂肪的测定》中对于精密度规定：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。实验各样品三次独立测定结果绝对差值均未超过算术平均值的10%，符合标准要求。参考文献[1] GB 5009.6-2016食品安全国家标准 食品中脂肪的测定[S].[2] GB 28050-2011食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则[S].注意事项样品需进行充分研碎或粉碎，颗粒尺寸越小，混合越均匀，样品中脂肪越容易被萃取出来。实验过程中应注意保持良好通风，或将仪器放置于通风橱中。