食品中脂肪含量检测方案(抽提萃取)

食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法) 1、目的与要求 1.1 学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法。 1.2 掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。 2、原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂，所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。 ：3、仪器与试剂 3.1 索氏提取器。 3.2 电热恒温鼓风干燥箱。 3.3 干燥器。 3.4 恒温水浴箱。 3.5 滤纸筒。 3.6 无水(不含过氧化物)或石油醚(沸程30℃~60℃) 4、测定步骤 4.1 样品处理 4.1.1 固体样品：准确称取均匀样品2g~5g(精确至0.01mg)， 装入滤纸筒内。 4.1.2 液体或半固体：准确称取均匀样品5g~10g(精确至0.01mg)， 置于蒸发皿中，加入海砂约20g，搅匀后于沸水浴上蒸干，然后在95℃~105℃下干燥。研细后全部转入滤纸筒内，用沾有的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。 4.2 索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103℃±2℃的烘箱内干燥至恒重(前后两次称量差不超过 2mg) 4.3 样品测定 4.3.1 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 4.3.2 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6min~8min 回流一次为宜。 4.3.3 抽提时间的控制 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，，一般样品提取6h~12h，坚果样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。 4.3.4 提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收或石油醚。待烧瓶内仅剩下1~2mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95℃~ 105℃下干燥 2h 后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干干 30min 后冷却称量，反复干燥至恒重(前后两次称量差不超过±2mg). 5、结果计算 5.1 数据记录表 5.2 计算公式 样品的质量m/g 脂肪烧瓶的质量mo/g 脂肪和脂肪烧瓶的质量(mi)(单位：g) 第一次 第二次 第三次 恒重值 式中：X一样品中粗脂肪的质量百分数，单位(%)。 m一-样品的质量，鲜单位(g)； mo一脂肪烧瓶的质量，单位(g)； m一脂肪和脂肪烧瓶的质量，单位(g)。 6、注意事项 6.1 抽提剂是易燃，易爆物质，应注意通风并且不能有火源。 6.2 样品滤纸筒的高度不能超过虹吸管，否则上部脂肪不能提尽而造成误差。 6.3 样品和醚浸出物在烘箱中干燥时，时间不能过长，以防止不饱和的脂肪酸受热氧化而增加质量。 6.4 若放置时间过长，会产生过氧化物。过氧化物不稳定，当蒸馏或干燥时会发生爆炸，故使用前应严格检查，并除去过氧化物。 6.4.1 检查方法：取5mL于试管中，加KI(100g/L)溶液 1mL， 充分振摇1min。静置分层。若有过氧化物则放出游离碘，水层是黄色(或加4滴5 g/L淀粉指示剂显蓝色)，则该需处理后使用。 6.4.2 去除过氧化物的方法：将倒入蒸馏瓶中加一段无锈铁丝或铝丝，收集重蒸馏。 6.5 反复加热可能会因脂类氧化而增重，质量增加时，以增重前的质量为恒重。 7、思考题 7.1 简述索氏抽提器的提取原理及应用范围? 7.2 潮湿的样品可否采直接提取?为什么? 7.3 使用作脂肪提取溶剂时，应注意的事项有哪些?为什么? 参考资料：杭州川一实验仪器有限公司 食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法）1、目的与要求1.1  学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法。1.2  掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。2、原理    利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水或石油mi等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。3、仪器与试剂3.1  索氏提取器。3.2  电热恒温鼓风干燥箱。3.3  干燥器。3.4  恒温水浴箱。3.5  滤纸筒。3.6  无水（不含过氧化物）或石油mi（沸程30℃～60℃）4、测定步骤4.1  样品处理4.1.1  固体样品: 准确称取均匀样品2g～5g（精确至0.01mg），装入滤纸筒内。4.1.2  液体或半固体: 准确称取均匀样品5g～10g（精确至0.01mg），置于蒸发皿中,加入海砂约20g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在95℃～105℃下干燥。研细后全部转入滤纸筒内，用沾有的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。4.2  索氏提取器的清洗  将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103℃±2℃的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。4.3  样品测定4.3.1  将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入或石油mi至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。4.3.2  抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6min～8min回流一次为宜。4.3.3  抽提时间的控制:  抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6h～12h，坚果样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。4.3.4  提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收或石油mi。待烧瓶内仅剩下1～2mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95℃～105℃下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过±2mg）。5、结果计算5.1  数据记录表样品的质量m/g脂肪烧瓶的质量m0/g脂肪和脂肪烧瓶的质量(m1)(单位：g)di一次第二次第三次恒重值5.2  计算公式X（％）=m1-m0/m*100式中：X—样品中粗脂肪的质量百分数，单位(％)。      m—-样品的质量, 单位(g)；      m0 —脂肪烧瓶的质量, 单位(g)；m1 —脂肪和脂肪烧瓶的质量, 单位(g)。6、注意事项6.1  抽提剂是易燃，易爆物质，应注意通风并且不能有火源。6.2  样品滤纸筒的高度不能超过虹吸管，否则上部脂肪不能提尽而造成误差。6.3  样品和mi浸出物在烘箱中干燥时，时间不能过长，以防止不饱和的脂肪酸受热氧化而增加质量。6.4  若放置时间过长，会产生过氧化物。过氧化物不稳定，当蒸馏或干燥时会发生爆炸，故使用前应严格检查，并除去过氧化物。6.4.1  检查方法：取5mL于试管中，加KI(100g/L)溶液1mL，充分振摇1min。静置分层。若有过氧化物则放出游离碘，水层是黄色（或加4滴5 g/L淀粉指示剂显蓝色），则该需处理后使用。6.4.2  去除过氧化物的方法：将倒入蒸馏瓶中加一段无锈铁丝或铝丝，收集重蒸馏。6.5  反复加热可能会因脂类氧化而增重，质量增加时，以增重前的质量为恒重。7、思考题7.1  简述索氏抽提器的提取原理及应用范围？7.2  潮湿的样品可否采直接提取？为什么？7.3  使用作脂肪提取溶剂时，应注意的事项有哪些？为什么？