椋熷搧中鑴傝偑閰哥敳閰?IndustryName1=钀ュ吇鎴愬垎检测方案(毛细管柱)

Agilent Technologies 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 37种脂肪酸甲酯DB-23分析应用报告 前言 FAME 的分析用于食品中脂类部分含量的表征，也是食品分析中极为重要的一项内容，脂类主要包括甘油酸酯，，它们是一个甘油分子和三个脂肪酸分子的酯，绝大多数食用脂肪和油主要含有的脂肪酸是从月桂酸(十二碳酸)到花生酸(二十碳酸)，除直链饱和脂肪酸外，也有支链脂肪酸、单不饱和脂肪酸、双不饱和脂肪酸以及多不饱和脂肪酸。本应用使用DB-23柱(60m，0.25mm， 0.15u， PN： 122-2361 )，在angilent应用报告5989-3760CHCN的基础上，面向客户需求和仪器配置开发GC-MS，GC-FID(氦气和氮气为载气)的37种脂肪酸甲酯分离分析解决方案 实验 样品： 含有37个组分的混合物 (Supelco #18919)，这是一个含有100 mg 纯净物质的混合物，包含C4.C24的FAME(相对浓度为2%.4%)。使用前所有样品在10 mL 己烷中稀释(每种FAME最后的浓度=0.2.0.4 mg/mL)。 分析条件： 仪器：配备 FID 或Agilent MSD的Agilent 7890 GC. 色谱柱：60 mx 0.25 mm ID， 0.15 um DB-23 (J&W 122-2361) 详细色谱条件见各章节 结果 1.GC-MS分析方法： 实验条件： 色谱系统： Agilent 7890 GC 进样口： 分流/不分流 检测器： Agilent MSD transfer line 温度：280°C， scan： 40-450 amu 离子源：EI 自动进样器： Agilent 自动进样器 衬管： 分流衬管 色谱柱： 60 mx0.25 mm ID， 0.15 umDB-23 (J&W 122-2361) 进样口温度： 250°C 进样体积： 1uL 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 典型谱图： Abundance Time--> 备注： 使用本方法整个分析时间为25min， 37个脂肪酸甲酯达到的基线分离， C22：1N9， C20：3n3， C20：4n6 三个脂肪酸甲酯完全分离. 2.GC-FID分析方法(氦气为载气)： 实验条件： 色谱系统： Agilent 7890 GC 进样口： 分流/不分流 检测器： 氢火焰离子化检测器(FID) 自动进样器： Agilent 自动进样器 衬管： 分流衬管 色谱柱： 60mx0.25 mm ID， 0.15 umDB-23 (J&W 122-2361) 进样口温度： 250°C 进样体积： lpL 分流比： 1/50 载 气 ： 氦气 柱头压力： 230 kPa 恒压(在50°C， 33cm/s) 柱箱温度： 50°C， 1 min， 25°C/min 到175°C， 4°C/min 到230°C， 5 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 min。 检测器温度280°C 检测器气体： 氢气：40 mL/min； 空气450 mL/min； 尾吹气：30 mL/min. 典型谱图： 备注： 氦气为载气的GC-FID方法除检测器外色谱条件与GC-MS方法完全一致，使用本方法 整个分析时间为25min，37个脂肪酸甲酯达到的基线分离， C22：1N9， C20：3n3， C20：4n6 三个脂肪酸甲酯完全分离.使用氦气为载气可满足客户对高分离度的要求. 3.GC-FID分析方法(氮气为载气)： 实验条件： 色谱系统： Agilent 7890 GC 进样口： 分流/不分流 检测器： 氢火焰离子化检测器(FID) 自动进样器： Agilent 自动进样器 衬管： 分流衬管 色谱柱： 60 m x 0.25 mm ID， 0.15pmDB-23 (J&W 122-2361) 进样口温度： 250°C 进样体积： 1uL 分流比： 1/60 载气： 氮气 柱头压力： 242.3 kPa恒压(在50°C， 38 cm/s) 引领分析科技尽在北京谱北-企业QQ：40061 65163 柱箱温度： 50°C， 1 min， 25 °C/min 到175°C， 3.5° C/min 到230°C，5 min。检测器温度： 280°C检测器气体： 氢气：40mL/min；空气450 mL/min； 尾吹气：30 mL/min。 典型谱图： 备注： 氮气为载气的GC-FID方法与氦气作为载气的方法相比，由于柱效有所降低，需要在色谱条件上做出一些调整以到达最优化的分离： 1.载气线速度由33cm/s调整为38 cm/s (相应的柱头压也由230kpa调整为242.3kPa).较高的流速有助于C22：2与C23：0的分离(见图中标注). 2.从175°C到230°C的升温速率由4°C/min 调整到3.5°C/min以提高C22：2与C23：0的分离. 3.分流比做了微调，由50：1调整为60：1. 使用本方法整个分析时间为25min，37个脂肪酸甲酯达到的基线分离， C22：1N9，C20：3n3， C20：4n6 三个脂肪酸甲酯完全分离.最难分离物质对C22：2与C23：0的分离度为1.3，进一步提高C22：2与C23：0的分离度会降低C24：1与C22：6等其他峰的分离度. 总结： 以上实验结果表明使用DB-23柱能满足37个脂肪酸甲酯的分离分析要求.使用氦气作为载气(包括GC-MS和GC-FID)能够达到最佳的柱效和分离，37个脂肪酸甲酯都能达到基线分离.使用氮气作为载气时，柱效和分离有所降低，经调整色谱条件可使35个成 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 分达到基线分离， C22：2与C23：0的分离度也达到了1.3.用户可根据自身需求和实际条件选择分析方法. 常见脂肪酸及其缩写。 脂肪酸通俗名称缩写 丁酸丁酸C4：0 己酸甲酯(C6：0)Methyl hexanoate 辛酸甲酯(C8：0)Methyl octanoate 癸酸癸酸C10：0 十一烷酸甲酯(C11：0)Methyl undecanoate 十二烷酸月桂酸C12：0 十三烷酸甲酯(C13：0)Methyl tridecanoate 十四烷酸肉豆蔻C14：0 肉豆蔻脑酸甲酯(C14：1)Methyl myristoleate 十五烷酸甲酯(C15：0)Methyl pentadecanoate 顺-10-十五碳烯酸甲酯(C15：1)Methyl cis-10-pentadecenoate 十六烷酸棕榈酸C16：0 十六烷烯酸棕榈油酸C16：1 十七烷酸甲酯(C17：0)Methyl heptadecanoate 顺-10-十七碳烯酸甲酯(C17：1)Methyl cis-10-heptadecenoate十八烷酸硬脂酸C18：0 顺-9-十八烯酸油酸C18：1- ciss (n9) 反-9-十八烯酸反油酸C18：1- trans(n9) 全顺-9，， 12-十八碳二烯酸亚油酸C18：2 - cis(n6) 全反-9，12-十八碳二烯酸反亚油酸C18：2-trans ((n6) 全顺-9，12，15-十八碳三烯酸α-亚油酸C18：3(n3) 全顺-6，9，12-十八碳三烯酸骏-亚油酸C18：3(n6) 二十烷酸花生酸C20：0 顺-11-二十碳烯酸C20：1(n9) 全顺-11，114-二十碳二烯酸C20：2(n6) 全顺-11，14，17-二十碳三烯酸C20：3((n3) 全顺-8，，11，14-二十碳三烯酸Dihomogammalinolenic acid C20：3 (n6) 全顺-5，8，.111.l， 14-二十碳四烯酸花生四烯酸C20：41((n6) 全顺-5，8，3， 11，l，14，17-二十碳戊烯酸EPA C20：5(n3) 二十一烷酸甲酯(c21：0)Methyl heneicosanoate 二十二碳酸山芋酸C22：0 顺-13-二十二碳烯酸芥酸C22：1(n9) 顺-13，16-二十二碳二烯酸甲酯(C22：2)cis-13，16-Docosadienoic acid methyl ester 全顺-4，7，，10，13，16，，.19-二十二碳己烯酸DHA C22：66((n3) 二十三碳酸甲酯(C23：0)Methyl tricosanoate 二十四烷酸二十四酸C24：0 顺-15-二十四碳烯酸神经酸C24：1((n9) GC/MS分析方法色谱系统： Agilent 7890 GC进样口: 分流/不分流检测器: Agilent MSDtransfer line 温度:280°C,scan: 40-450 amu 离子源: EI自动进样器: Agilent 自动进样器衬管: 分流衬管色谱柱: 60m x 0.25mm ID，0.15μm DB-23（J&W 122-2361)进样口温度: 250°C进样体积: 1μL分流比: 1/50载气: 氦气柱头压力: 230kPa 恒压（在50°C，33cm/s）柱箱温度: 50°C，1 min，25°C/min 到175°C，4°C/min到230°C，5min。GC-FID分析方法色谱系统： Agilent 7890 GC进样口: 分流/不分流检测器: 氢火焰离子化检测器(FID)自动进样器: Agilent 自动进样器衬管: 分流衬管色谱柱: 60m x 0.25mm ID，0.15μm DB-23（J&W 122-2361)进样口温度: 250°C进样体积: 1μL分流比: 1/60载气: 氮气柱头压力: 242.3kPa 恒压（在50°C，38cm/s）柱箱温度: 50°C，1min，25°C/min 到175°C，3.5°C/min 到230°C，5min。检测器温度: 280°C检测器气体: 氢气: 40mL/min; 空气450mL/min; 尾吹气: 30mL/min。