HEMA液体栓塞剂中乙醇含量检测方案(气相色谱仪)

【仪电分析】HEMA 液体栓塞剂中乙醇含量的检测顶空-气相色谱法 HEMA (甲基丙烯酸羟乙酯)是一种新型的液体栓塞材料，多用于血管内栓塞治疗脑动静脉畸形、子宫肌瘤、血管瘤等疾病。在 HEMA 栓塞剂的使用中可能用到一定比例的无水乙醇作为溶剂，仪电分析采用配备顶空进样器和氢火焰离子化检测器的 GC128气相色谱仪，对栓塞剂中乙醇的含量进行了检测，操作简单，结果准确。 一、方法原理 利用乙醇的易挥发性，以正丙醇为内标，用顶空气相色谱氢火焰离子化检测器进行检测；经与平行操作的乙醇标准品比较，以保留时间或相对保留时间定性，用内标法以乙醇对内标物的峰面积比进行定量分析。 二、主要仪器和试剂 a.GC128气相色谱仪：分流/不分流进样器， FID 检测器； . b. HS-5全自动顶空进样器； c.PEG-20M毛细柱：30m×0.32mmx0.5um； d. SF3000 色谱工作站软件； e.乙醇，色谱纯； f：：J正丙醇，色谱纯； g.实验室常用玻璃器皿。 三、实验方法 3.1标准样品配置 乙醇标准工作溶液：精密吸取或称取无水乙醇标准品适量，用水配成 3.98mg/mL乙醇储备液，密封，冷藏保存，使用期3个月； 正丙醇内标工作溶液：精密吸取或称取正丙醇标准品适量，用水配成 4.02 mg/ mL 正丙醇储备液，密封，冷藏保存，使用期3个月。 准确移取乙醇标准储备液2.5mL及正丙醇储备液 2.5 mL于50mL容量瓶中，摇晃均匀，标准工作液中乙醇浓度为 0.199mg/mL， 异丙醇浓度为 0.201mg/mL。准确移取 10mL 于顶顶瓶中，60℃恒温40min 后，取瓶中气体注入气相色谱仪中。 按上述方法平行配置乙醇及异丙醇混合标准工作液六份，计算六次谱图中乙醇相对校正因子的 RSD。 3.2样品处理方法 取适量样品，精确至0.001g， 于100mL容量中，加蒸馏水至刻度后，摇晃均匀。再准确移取 5mL上术制备液于50mL 容量瓶中，加蒸馏水至刻度后，摇晃均匀后准确移取 10mL于顶空瓶中，60℃恒温 40min 后，取瓶中气体注入气相色谱仪中。 3.3参考色谱条件 柱箱：恒温60℃； 进样器：250℃； 检测器： FID， 250℃； 柱流速： 1mL/min； 顶空条件：60℃，恒温 40min。 四、实验结果 4.1乙醇及正丙醇混合标准工作液色谱图 图1.乙醇及正丙醇混合标准工作液色谱图 4.2乙醇相对校正因子重复性 平行配置六份样品，乙醇相对校正因子分别为：2.031、2.032、2.027、2.033、2.032、2.039。乙醇相对校正因子 RSD 为 0.2%， 符合要求。 4.3实际样品色谱图 分别准确称取样品质量 1.0422g 及 1.0464g， 按3.2方法进行处理，气相色谱图如下： 图2.试剂样品色谱图 平行配置两份样品，每份样品测定两次，计算结果如下表1： 表1用户样品测试结果 取样量(g) 第一次(mg/mL) 第二次(mg/mL) 乙醇含量(%) 样品1 1.0422g 0.1868 0.1843 17.80 样品2 1.0644g 0.1923 0.1910 18.01 【仪电分析】HEMA液体栓塞剂中乙醇含量的检测顶空-气相色谱法HEMA（甲基丙烯酸羟乙酯）是一种新型的液体栓塞材料，多用于血管内栓塞治疗脑动静脉畸形、子宫肌瘤、血管瘤等疾病。在HEMA栓塞剂的使用中可能用到一定比例的无水乙醇作为溶剂，仪电分析采用配备顶空进样器和氢火焰离子化检测器的GC128气相色谱仪，对栓塞剂中乙醇的含量进行了检测，操作简单，结果准确。一、方法原理利用乙醇的易挥发性，以正丙醇为内标，用顶空气相色谱氢火焰离子化检测器进行检测；经与平行操作的乙醇标准品比较，以保留时间或相对保留时间定性，用内标法以乙醇对内标物的峰面积比进行定量分析。二、主要仪器和试剂a. GC128气相色谱仪：分流/不分流进样器，FID检测器；.b. HS-5全自动顶空进样器；c. PEG-20M毛细柱：30m×0.32mm×0.5μm；d. SF3000色谱工作站软件；e. 乙醇，色谱纯；f. 正丙醇，色谱纯；g. 实验室常用玻璃器皿。三、实验方法3.1 标准样品配置乙醇标准工作溶液：精密吸取或称取无水乙醇标准品适量，用水配成3.98mg/mL乙醇储备液，密封，冷藏保存，使用期3个月；正丙醇内标工作溶液：精密吸取或称取正丙醇标准品适量，用水配成4.02 mg/ mL正丙醇储备液，密封，冷藏保存，使用期3个月。 准确移取乙醇标准储备液2.5mL及正丙醇储备液2.5 mL于50mL容量瓶中，摇晃均匀，标准工作液中乙醇浓度为0.199mg/mL，异丙醇浓度为0.201mg/mL。准确移取10mL于顶空瓶中，60℃恒温40min后，取瓶中气体注入气相色谱仪中。按上述方法平行配置乙醇及异丙醇混合标准工作液六份，计算六次谱图中乙醇相对校正因子的RSD。3.2 样品处理方法取适量样品，精确至0.001g，于100mL容量中，加蒸馏水至刻度后，摇晃均匀。再准确移取5mL上述制备液于50mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度后，摇晃均匀后准确移取10mL于顶空瓶中，60℃恒温40min后，取瓶中气体注入气相色谱仪中。3.3 参考色谱条件柱箱：恒温60℃；进样器：250℃；检测器：FID，250℃；柱流速：1mL/min；顶空条件：60℃，恒温40min。四、实验结果4.1 乙醇及正丙醇混合标准工作液色谱图图1. 乙醇及正丙醇混合标准工作液色谱图4.2 乙醇相对校正因子重复性平行配置六份样品，乙醇相对校正因子分别为：2.031、2.032、2.027、2.033、2.032、2.039。乙醇相对校正因子RSD为0.2%，符合要求。4.3 实际样品色谱图分别准确称取样品质量1.0422g及1.0464g，按3.2方法进行处理，气相色谱图如下：图2. 试剂样品色谱图平行配置两份样品，每份样品测定两次，计算结果如下表1：表1 用户样品测试结果取样量（g）第一次(mg/mL)第二次(mg/mL)乙醇含量（%）样品11.04220.18680.184317.80样品21.06440.19230.191018.01