葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡萄糖酸锌、盐酸赖氨酸、葡萄糖酸钙检测方案(离子色谱仪)

SSL-CA22-081Excellence in Science Excellence in ScienceLC-282 Email： sshzyan@shimadzu.com.cnTel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn 离子色谱法测定葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡萄糖酸锌、盐酸赖氨酸、葡萄糖酸钙的含量 LC-282 摘要：本文使用离子色谱仪建立了葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡萄糖酸锌、盐酸赖氨酸和葡萄糖酸钙的分析方法。本方法采用 Shim-pack IC-C4色谱柱在草酸体系内实现了葡萄糖酸锌、盐酸赖氨酸和葡萄糖酸钙的同时测定。结果显示，葡萄糖酸锌、盐酸赖氨酸和葡萄糖酸钙分别在150~450 ug/mL、50~150 ug/mL 和300~900 ug/mL内线性关系良好；对照品溶液连续进6针，保留时间和峰面积的RSD%均在0.07%和1.94%以内，重复性好，稳定性强；样品加标回收率均率95.81~101.88%之间，方法可靠。本应用建立的方法准确、灵敏、重复性好，可为葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡萄糖酸锌、盐酸赖氨酸和葡萄糖酸钙的质量控制提供参考。 关键词：离子色谱法 葡萄糖酸钙锌口服溶液 葡萄糖酸钙锌口服溶液为复方制剂，每10 mL含葡萄糖酸钙600 mg(相当于钙54 mg)、含葡萄糖酸锌30 mg(相当于锌4.3mg)、盐酸赖氨酸100 mg.用于治疗因缺钙、锌引起的疾病，包括骨质疏松、手足抽搐症、骨发育不全、佝偻病、妊娠妇女和哺乳期妇女、绝经期妇女钙的补充，小儿生长发育迟缓，食欲缺乏，厌食症，复发性口腔溃疡以及痤疮等。 对葡萄糖酸钙锌口服溶液的含量的测定是对其进行质量控制的关键指标。常用滴定法、比色法、AAS 法、 ICP-MS法对葡萄糖酸锌口服溶液进行质量检验，该类方法只是对葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌定量检测，未能对盐酸赖氨酸准确分析，而离子色谱法可同时对葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸定量检测，具有专属性强、灵敏度高、操作自动化等特点，适合萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸的检测。 本文采用离子色谱法测定葡萄糖酸钙锌口服溶液样品中的葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸，操作性和实用性强，可供相关检测参考。 实验部分 1.1仪器 本文使用岛津IC-16离子色谱仪，配置信息如下： 系统控制器：CBM-20Alite 自动进样器：SIL-16i 柱温箱： CTO-20A 输液泵： LC-16i 脱气机： DGU-20A 电导检测器： CDD-10A vp 色谱工作站： Labsolutions Ver. 5.99 1.2分析条件 色谱柱： Shim-pack IC-C4， 150 mm×4.6 mml.D.，7 um， 岛津(上海)实验器材有限公司， P/N：228-41616-91 流动相：2.5mM草酸水溶液 流速：1mL/min 柱温：40℃ 进样体积：25uL 洗脱方式：等度洗脱 1.3溶液配制 1.3.1系标标准溶液 取葡萄糖酸锌、盐酸赖氨酸和葡萄糖酸钙对照品适量，用超纯水稀释成系列浓度的混合标准溶液，其中含葡萄糖酸锌150、240、300、360、450 ug/mL， 盐酸赖氨酸50、80、100、120、150 ug/mL，葡萄糖酸钙300、480、600、720、900 ug/mL. 1.3.2供试品溶液 分别取市售某品牌样品五瓶，混匀。 葡萄糖酸锌的测定：精密量取1mL，置10mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，做供试品溶液1； 盐酸赖氨酸、葡萄糖酸钙的测定：精密量取1mL，置100 mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，做供试品溶液2。1.3.3加标回收溶液 精密量取供试品溶液，精密加入混合标准溶液，摇匀，制成每1mL中分别含葡萄糖酸锌、盐酸赖氨酸和葡萄糖酸钙150、50、300 ug 的加标回收溶液。 结果与讨论 2.1色谱图 4种标准品按照1.2中的液相色谱条件进行测定，色谱图如图1所示。 图1标准溶液色谱图(150ug/mL、盐酸赖氨酸 50 pg/mL 和葡萄糖酸钙 300 ug/mL) 2.2线性 将不同浓度的混合标准工作溶液，按“1.2分析条件”进行测定，使用外标法定量。以峰面积为纵坐标，对应的标准工作溶液浓度为横坐标，绘制校准曲线，校准曲线线性关系良好，相关系数大于0.999，准确度在98.4%~101.7%之间，具体结果见表1。 表1 校准曲线参数 序号 化合物名称 校准曲线 相关系数r 准确度(%) 线性范围(ug/L) 葡萄糖酸锌 Y=246.309X-1005.69 0.9999 99.5~100.5 150~450 2 盐酸赖氨酸 Y=685.022X-14634.4 0.9994 98.4~101.7 50~150 3 葡萄糖酸钙 Y=386.432X-22034.3 0.9991 97.6~101.5 300~900 2.3精密度 采用葡萄糖酸锌150 ug/mL、盐酸赖氨酸50 ug/mL和葡萄糖酸钙300 ug/mL的标准工作溶液连续测定6次，考察仪器的精密度，保留时间和峰面积的重复性结果如表2所示。结果显示：目标物保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在 0.03%~0.07%和1.10%~1.94%之间，显示仪器精密度良好。 表2 保留时间和峰面积重复性结果(n=6) 序号 目标物名称 浓度(ug/mL) 保留时间(RSD%) 峰面积(RSD%) 1 葡萄糖酸锌 150 0.03 1.94 2 盐酸赖氨酸 50 0.04 1.10 3 葡萄糖酸钙 300 0.07 1.24 2.4样品测定结果及加标回收率考察 精密量取葡萄糖酸钙锌口服溶液、 “1.3.3”项下的加标回收溶液，按照“1.3.2供试品溶液”方法处理及“1.2分析条件”进行测定，供试品溶液色谱图如图2、图3所示，定量结果及加标回收如表3所示。 图2供试品溶液1色谱图 图3供试品溶液2色谱图 表3 样品溶液测试结果及加标回收率结果 序号 目标物 检出结果((mg/10mL) 添加浓度(mg/10 mL) 回收率(%) 1 葡萄糖酸锌 349.8 150 96.53 2 盐酸赖氨酸 96.438 50 101.88 3 葡萄糖酸钙 609.825 300 95.81 结论 本应用建立了采用岛津离子色谱仪 IC-16测定葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡萄糖酸锌的检测方法。该方法准确度高、重复性好，可用于葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡萄糖酸锌的检测。 岛津应用云 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心 Shimadzu (China) Co.， LTD.-Analytical Applications Center  本应用建立了采用岛津离子色谱仪IC-16测定葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡萄糖酸锌的检测方法。该方法准确度高、重复性好，可用于葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡萄糖酸锌的检测。