工业硅中杂质元素含量检测方案(ICP-AES)

SSL-CA22-077Excellence in Science Excellence in ScienceICP-175 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. -Analytical Applications CenterEmail：sshzyan@shimadzu.com.cn Tel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn ICP-OES 测定工业硅中杂质元素的含量 ICP-175 摘要：本文参考 GB/T 14849.4-2014《工业硅化学分析方法第4部分：杂元元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》，采用湿法消解工业硅粉硅品，利用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪 ICPE-9820测定了样品中杂质元素的含量。分析结果表明，各元素的方法检出限为 0.004 mg/kg~6mg/kg；仪器精密度优良，RSD值小于1.30%(n=6)；样品加标回收率为 96.0%~110%。该方法灵敏度高，精密尤优良，适用于工业硅粉中杂质元素含量的测定。 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法 工业硅 杂质元素 工业硅粉又称金属硅粉，是银灰色或暗灰色粉末，有金属光泽。其熔点高，耐热性能好，电阻率高，具有高度抗氧化作用，被称为“工业味精”，是很多高科技产业不可缺少的基础原材料。硅材料中B、P、Cu、Fe等都是极有害的杂质，因此，电子工业中对硅材料的纯度要求极高。 基体干扰小、分析速度快、可同时测多元素等众多优点而受到分析工作者青睐。 本文参考 GB/T 14849.4-2014《工业硅化学分析方法第4部分：杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》，采用湿法消解工业硅粉样品，利用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪 ICPE-9820测定了工业硅粉中杂质元素的含量。 电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP-AES) 以其测定元素范围广、线性分析范围宽、分析精密度高、 实验部分 1.1仪器设备 岛津ICPE-9820型电感耦合等离子体发射光谱仪。 图1 岛津ICPE-9820型电感耦合等离子体发射光谱仪 1.2仪器条件 表1 ICP-OES分析条件 仪器参数 设定值 仪器参数 设定值 高频功率 1.20 kW/0.8kW 等离子体气流速 10.0 L/min 辅助气流速 0.60 L/min 载气流速 0.70 L/min 炬管类型 Mini 雾化器类型 同轴 雾化室 旋流雾室 高频频率 27.12 MHz 1.3样品前处理 杂质元素溶液制备(除B外)：准确称取0.25g样品于250mL聚四氟乙烯烧杯中，用少许水润湿，加入5~10 mL (1：1)氢氟酸，分次加入5~10 mL (1：1)硝酸，待剧烈反应完成后，加入1~2mL高氯酸，继续加热使样品溶解完全，待高氯酸白烟冒尽，取下冷却，加入5mL (1：1)盐酸，用少许水清洗皿壁，加热使残渣完全溶解，冷却至室温，将溶液转移至100 mL塑料容量瓶中，用纯水定容至刻度，同法制备方法空白和样品加标溶液。 B元素分析溶液制备：准确称取0.30g样品于250 mL聚四氟乙烯烧杯中，用少许水润湿，加入5~10 mL (1：1)氢氟酸，分次加入5~10mL (1：1)硝酸，待剧烈反应完成后，低温(低于140℃)加热至尽干，取下冷却，加入10 mL(1：1)盐酸，用少许水清洗皿壁，水浴加热使残渣完全溶解，冷却至室温，将溶液转移至50mL塑料容量瓶中，用纯水定容至刻度，同法制备方法空白和样品加标溶液。 1.4标准溶液配制 用2%盐酸配制混合标液系列， Fe 元素浓度为0、1.00、5.00、10.0和20.0mg/L；其它元素浓度为0、0.05、0.10、0.50、1.00和2.00mg/L。根据元素含量不同，线性浓度范围可进行适当调整。 结果与讨论 2.1标准曲线 图22元素标准曲线 2.2检出限 以方法空白溶液连续测定10次，以测定结果的3倍标准偏差及称样量和定容体积计算，得到该方法的检出限((MDL)，各元素的检出限如表2所示。 表2方法检出限(mg/kg) 元素 分析波长 (nm) 方法检出限 元素 分析波长(nm) 方法检出限 Al 396.153(1) 2 Mn 257.610(1) 0.03 B 249.678(1) 0.4 Mo 202.030(1) 0.3 Ca 317.933(1) 0.3 Na 589.592(2) 0.2 Co 228.616(1) 0.3 Ni 231.604(1) 0.2 Cr 267.716(1) 0.3 P 178.287(1) 6 Cu 324.754(1) 0.2 Pb 220.353(1) 3 Fe 259.940 (1) 3 Ti 336.121(1) 0.07 K 766.490 (2) 0.3 Zn 202.548(1) 0.2 Mg 280.270(1) 0.004 备注：：(1)功率为 1.2kW；((2)功率为0.8kW。 2.3分析结果 按照样品前处理程序，对工业硅粉样品进行分析测定，分析结果见表3。同时对样品进行样品加标回收率实验，加标标收率为96.0%-110%之间，每份加标样品测定6次， RSD 值小于1.30%，仪器精密度优良。 表3 分析结果及加标回收率 分析 样品 RSD 样品含量 加标量 加标后 RSD 回收率 元素 分析结果 (mg/L) (n=3，%) (mg/kg) (mg/L) 测定结果 (mg/L) (n=6，%) (%) Al 0.87 0.89 362 0.50 1.35 0.48 96.0 B 0.14 0.29 23.1 0.10 0.24 0.34 100 Ca 0.38 1.10 168 0.50 0.86 0.30 96.0 Co 0.018 2.11 7.35 0.10 0.12 0.71 102 Cr 0.032 0.90 13.1 0.10 0.13 0.73 98.0 Cu 0.14 1.07 57.8 0.10 0.25 1.22 110 Fe 7.39 0.20 0.308* 10.0 17.1 0.29 97.1 K 0.005 1.20 2.10 0.10 0.11 0.71 105 Mg 0.007 0.74 3.90 0.10 0.11 0.46 103 Mn 0.18 1.17 76.0 0.10 0.29 0.41 110 Mo 0.011 5.22 4.75 0.10 0.11 0.55 99.0 Na 0.009 0.62 4.30 0.10 0.11 0.46 101 Ni 0.28 0.98 117 0.10 0.39 0.69 110 P 0.054 13.4 22.6 0.50 0.54 1.11 97.2 Pb N.D. -- -- 0.10 0.11 1.30 110 Ti 0.46 1.01 190 0.50 0.96 0.64 100 Zn 0.004 0.50 1.55 0.10 0.11 0.64 106 1、*代表%含量；2、N.D.代表未检出。 结论 本文采用湿法消解工业硅粉样品，利用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪 ICPE-9820测定了工业硅粉中杂质元素的含量。该方法灵敏度高，精密度好，线性范围宽，可可速准确测定批量工业硅粉中杂质元素的含量。 岛津应用云 本文采用湿法消解工业硅粉样品，利用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪ICPE-9820测定了工业硅粉中杂质元素的含量。该方法灵敏度高，精密度好，线性范围宽，可快速准确测定批量工业硅粉中杂质元素的含量。