硬脂酸镁中硬脂酸与棕榈酸检测方案(气相色谱仪)

气相色谱法检测硬脂酸镁中硬脂酸与棕榈酸的含量 硬脂酸镁别名十八酸镁，不溶于水、醇、醚。在有机溶剂中可形成悬浊液，不具有紫外吸收能力，遇强酸分解为硬脂酸和镁盐。商品硬脂酸镁中含有部分棕榈酸镁，医药上用于配制乳、膏及栓剂等的辅料和润滑剂，检测其硬脂酸含量可为药品质控提供参考。 1.材料与方法 1.1.试剂 棕榈酸甲酯标准品；硬脂酸甲酯标准品；14%的三氟化硼甲醇溶液； 正庚烷：色谱纯；氯化钠：分析纯；无水硫酸钠：分析纯。 1.2.仪器与设备 GC-4000A气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器(FID)； 色谱柱： KB-FFAP (60m*0.32mm*0.5um)。 1.3.仪器条件 色谱柱温度：初温70℃保持 2min， 以5℃/min 升至240℃；柱前压： 0.12MPa；汽化室温度：220℃；检测器温度：260℃；氢气流量：30mL/min；空气流量：300mL/min；尾吹气流量：30mL/min；分流流量： 60mL/min；进样量：1uL。 2.!.对照品溶液 参考中国药典2015版，分别称取棕榈酸甲酯与硬脂酸甲酯对照品适量，加正庚烷稀释至刻度，制成每1ml中分别约含 15mg与10mg的溶液，即为对照品溶液。 3.供试品溶液 准确称取硬硬酸镁0.1g于圆底烧瓶中，加入14%的三氟化硼甲醇溶液 5ml， 摇匀，加热回流 10min， 从冷凝管加正庚烷 4ml， 再回流10min， 冷却后加饱和氯化钠溶液20ml，振摇，静置分层。将正庚烷层通过装有无水硫酸钠的玻璃柱，作为供试品溶液。 东西分析 4.标样谱图及分离度 分析结果： 序号 组分名 保留时间 峰高 峰面积 分离度 棕榈酸甲酯 37.94 684031 4156953 0.00 2 硬脂酸甲酯 43.73 474136 4044011 29.38 图1棕榈酸甲酯与硬脂酸甲酯标样色谱图 5.样品检测 通过比较样品空白溶液和样品溶液谱图，对样品谱图中的所有脂肪酸甲酯峰进行积分，并采用峰面积归一化法计算硬脂酸甲酯和棕榈酸甲酯的相对含量，即硬脂酸和棕榈酸的相对含量。 temp_a_5.che 分析结果： 定量方法：峰面积归一法 序号 组分名 保留时间 峰高 峰面积 含量 未知物1 33.20 9486 40278 0.38% 2 棕榈酸甲酯 38.05 860394 6019148 57.39% 3 未知物2 40.57 2686 14671 0.14% 4 硬脂酸甲酯 43.83 481658 4414731 42.09% 图2样品色谱图和分析结果 -- -- 硬脂酸镁别名十八酸镁，不溶于水、醇、醚。在有机溶剂中可形成悬浊液，不具有紫外吸收能力，遇强酸分解为硬脂酸和镁盐。商品硬脂酸镁中含有部分棕榈酸镁，医药上用于配制乳、膏及栓剂等的辅料和润滑剂，检测其硬脂酸含量可为药品质控提供参考。