磷酸铁锂、三元材料、石墨中成分分析检测方案(原子吸收光谱)

磷酸铁锂、三元材料、石墨的 AAS成分分析 1样品溶液制备： (1)磷酸铁锂： 称取试样1.0g(精确到0.0001g) 置于250mL烧杯中，加少量水润湿试样，加入 25mL盐酸(1+1)，盖上表面皿，加热溶解，待试样分解后，取下稍冷，加入10mL硝酸继续加热溶解，蒸发至体积(3~5)mL左右，取下稍冷，加入20mL水，煮沸，取下冷却，移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 (2)石墨： 称取试样5g(精确到0.0001g) 左右置于250mL烧杯中，加入50mL 王水(1：1)，盖上表面皿，在电热板上加热(作沸)1小时，待试样分解后，取下冷却，室温下静置12小时，将处理好的样品用滤纸过滤，再用1%的盐酸冲洗3遍，将滤液于电热板上继续加热，蒸发至体积(3~5)mL左右时，取下冷却，移入25mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 (3)三元材料： 分别称取1.5g(精确到0.0001g) 左右的试样于 100mL烧杯中，加少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，沿杯壁加入盐酸(1+1) 20mL， 低温加热至微沸。当溶液体积为(3~5)mL时， 取下冷却到室温，用蒸馏水洗表面皿及杯壁于烧杯中至体积为 30mL 左右，观察试样是否溶解完全，若分解未完全可补加盐酸 5mL，继续加热至试样完全分解为止。取下冷却至室温，用蒸馏水洗表面皿及烧杯壁于烧杯中，溶液转入50ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。 2实验设备及试剂： GBC 系列原子吸收分光光度计(配有Na、Mg、Cu、Zn等元素空心阴极灯) 控温加热板 锥形瓶 表面皿 盐酸(HCI)：优及纯 硝酸 (HNO3)：优级纯 钠单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 镁单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 铜单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 锌单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 东西分析 3仪器条件 参数设置 波长(nm) 狭缝宽度(nm) 燃烧头高度(mm) 燃气流量(L/min) 灯电流 (mA) 火焰类型 Ca 422.7 0.5 15 2.0 5 乙一空气火焰 Cd 228.8 0.5 15 1.51 3 乙炔一空气火焰 Co 240.7 0.2 15 1.51 6 乙炔—空气火焰 Cu 324.7 0.5 15 1.60 3 乙炔一空气火焰 Fe 248.3 0.2 15 2.00 7 乙炔一空气火焰 K 766.5 0.5 15 1.51 6 乙炔一空气火焰 Li 670.8 0.5 15 1.66 5 乙炔一空气火焰 Mg 258.0 0.5 15 1.51 3 乙炔一空气火焰 Na 589.0 0.5 15 1.80 5 乙炔一空气火焰 Ni 232.0 0.2 15 1.47 4 乙炔一空气火焰 Mn 279.5 0.2 15 1.51 5 乙炔一空气火焰 4标准溶液的配制 元素 浓度(ug/mL) Ca 0 0.25 0.50 1.00 2.00 / Cd 0.05 0.10 0.20 0.50 / Co 0 0.05 0.10 0.20 0.40 0.80 Cu 0 0.10 0.50 1.00 2.00 / Fe 0 0.25 0.50 1.00 2.00 / K 0 0.03 0.06 0.12 0.24 / Li 0 0.10 0.20 0.40 0.80 / Mg 0 0.01 0.05 0.10 0.20 0.30 Na 0.10 0.20 0.40 0.80 / Ni 0 0.10 0.50 1.00 2.00 4.00 Mn 0 0.25 0.50 1.00 2.00 4.00 5标准曲线 0.357 0.0008 2.20 的浓度 Ca(微克/毫升) Ca校准模式线性最小二乘最大误差：0.0063R2：1.0000 R： 1.0000 Conc=-0.0055+24.0901 * Abs 0.000 0.000 0.550 的浓度Cd(微克/毫升) Cd校准模式线性最小二乘最大误差：0.0011R2： 1.0000 R ：1.0000 Conc= -0.0036+1.5525*Abs 0.209： 0.008 2.20 的浓度 Fe(微克/毫升) Fe校准模式线性最小二乘最大误差：0.0211R2：0.9997 R ： 0.9998 Conc= 0.0060+10.4527 * Abs 0.264 的浓度K(微克/毫升) 0.000 0.880 的浓度Li(微克/毫升) Li校准模式线性最小二乘最大误差：0.0035 R2： 0.9999R ： 1.0000 Conc=-0.0036+7.0968* Abs 东西分析 0.850： 0.000.0. 0.330 的浓度Mg(微克/毫升)Mg校准模式线性最小二乘最大误差：0.0011 R2： 1.0000 R ： 1.0000 Conc= 0.0010 +0.3862 * Abs 1.42： 0.000 0.00 4.40 的浓度Ni(微克/毫升) Ni校准模式浓度最小二乘最大误差：0.0502R2： 0.9997 R ： 0.9998 Conc= Abs/(0.1293+-0.0127* Abs) 0.0800 4.40 的浓度 Mn(微克/毫升) Mn校准模式线性最小二乘最大误差：0.0322R2： 0.9997 R ： 0.9999 Conc= -0.0075+3.1069 * Abs -- -- 样品溶液制备：（1）磷酸铁锂：称取试样1.0g（精确到0.0001g）置于250mL烧杯中，加少量水润湿试样，加入25mL盐酸（1+1），盖上表面皿，加热溶解，待试样分解后，取下稍冷，加入10mL硝酸继续加热溶解，蒸发至体积（3~5）mL左右，取下稍冷，加入20mL水，煮沸，取下冷却，移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。（2）石墨：